2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5工作曲线的绘制

管道标准规范范本5.5.1系列标准溶液的制公

GB/T20975.112018

本系列标准溶液的制备按铅的质量分数分为三段： 铅的质量分数>0.005%~0.10%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 10.00mL铅标准溶液（2.2.8），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人50.00mL铝溶液 （2.2.6）和5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀； 铅的质量分数>0.10%~1.50%时：移取0mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液 (2.2.8)及1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铅标准贮存溶液（2.2.7），分别置于一组 100mL容量瓶中，各加入10.00mL铝溶液（2.2.6）和5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度： 混匀； 铅的质量分数>1.50%~12.0%时：移取0mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液 (2.2.8)及1.50mL、2.00mL、2.50mL铅标准贮存溶液（2.2.7），分别置于一组100mL容量瓶 中，各加入1.00mL铝溶液（2.2.6）和5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀

按式(1)计算铅的质量分数w(Pb)：

m 自工作曲线上查得的试料溶液的铅量，单位为毫克（mg）； m2 自工作曲线上查得的随同试料所作空白试验溶液的铅量，单位为毫克（mg）； 稀释倍数； 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后2位有效数字

m。X10 ( 1

×100% m。X10

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插 法或外延法求得

GB/T 20975.112018

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差

试料用混合酸溶解。以铁氰化钾作氧化剂，使样品中低价态的铅氧化为Pb+。用盐酸作载流，将 溶液引人原子荧光光谱仪进行测量。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水 3.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3 盐酸(1+1)。 3.2.4 硝酸(1十1)。 3.2.5混合酸：将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)以(3+1)体积比例混合。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3 盐酸(1+1)。 3.2.4 硝酸(1十1)。 3.2.5混合酸：将盐酸（3.2.3）、硝酸(3.2.4)以(3+1)体积比例混合。

GB/T20975.11—2018

3.2.6盐酸（2+98）。 3.2.7硼氢化钾溶液（10g/L)：称取2.0g硼氢化钾和2.2g铁氰化钾于烧杯中，用氢氧化钠溶液 （12g/L）稀释至200mL中，混匀。用时现配。 3.2.8铅标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g铅[w（Pb)≥99.99%]，置于250mL烧杯中，加入 10mL硝酸（2.2.2），盖上表血，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.2.9铅标准溶液A(10μg/mL）：移取1.00mL铅标准贮存溶液（3.2.8）于100mL容量瓶中，以盐酸 (3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含10uμg铅。用时现配。 3.2.10铅标准溶液B(0.1μg/mL)：移取1.00mL铅标准溶液A（3.2.9）于100mL容量瓶中，以盐酸 (3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含0.1μg铅。用时现配。

原子荧光光谱仪，附铅空心阴极灯，

将试样加工成厚度不大于1mm的碎眉。

称取0.10g试样（3.4)，精确至0.0001g。

独立地进行两次测定，取其平均值

随同试料（3.5.1做空白试验。

同试料（3.5.1）做空白试验。

3.5.4.1将试料（3.5.1)置于250mL烧杯中，加入15mL混合酸（3.2.5），盖上表血，低温加热使其完全 溶解，继续低温加热蒸至溶液近干，取下冷却，用盐酸（3.2.6）洗涤烧杯，移人100mL容量瓶中，用盐酸 （3.2.6）稀释至刻度.混勾

铅的质量分数0.0001%～0.001%时，用试液（3.5.4.1)进行测定。此溶液稀释倍数R为1； 铅的质量分数>0.001%~0.005%时，移取10.00mL试液（3.5.4.1)于100mL容量瓶中，用盐 酸（3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为10。 3.5.4.3将空白试验溶液（3.5.3)及试液（3.5.4.2)和硼氢化钾溶液（3.2.7），用盐酸（3.2.6）做载流，引入 原子荧光光谱仪测量荧光强度值，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度

3.5.5工作曲线的绘制

3.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液B(3.2.10)置于一组 100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6）稀释至刻度，混匀。 3.5.5.2将系列标准溶液（3.5.5.1)和硼氢化钾溶液（3.2.7)用盐酸（3.2.6)做载流引人原子荧光光谱仪

GB/T 20975.112018

则量荧光强度值技术标准，减去系列标准溶液中“ 度值为纵坐标，绘制工作曲线

按式(2)计算铅的质量分数w(Pb)：

mX105 X100%

p1 自工作曲线上查得的试料溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； po 自工作曲线上查得的随同试料所做空白试验溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）； R 稀释倍数； n 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插 法或外延法求得。

实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差

分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。

沥青路面标准规范范本GB/T20975.112018

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本部分编号； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。