软化点测定重复性≤1.0℃。 注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

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仪器放置水平，环境温度10℃～30℃，相对湿度小于80%，电源电压波动不超

0.艺校材科及器其 6.2.1玻璃纤维丝：3根，同种材料、同种规格，直径(0.65土0.1)mm，长度(235土0.1)mm的 圆形玻璃纤维，满足GB/T28195一2011中要求。 6.2.2电子秒表：分度值1/100S，产品符合GB/T22778一2008《液晶数字式石英秒表》。 6.2.3数显游标卡尺：分度值0.01mm，产品符合GB/T21389一2008《游标、带表和数显 卡尺》

查验热电偶的校准/检定证书能源标准，看校准/检定证书是否在有效期内。 7.2炉温控制系统

按照仪器说明书的要求开机预热，待仪器稳定后调至以（5.0土1.0)℃/min的加热状态， 选择一个温度点to进行测量（为尽量减少测量误差，建议选择所测样品软化点附近温度点）， 每隔1min读取一次温度数据，依次减去前一次读取的温度数值，得到升温速率ti、t2、t3， 升温速率最大偏差按公式（1）计算。

ti一一为第i次测定的升温速率数值，℃/min； 1. 2. 3.

将玻璃纤维丝放入样品孔中，调整到一合适高度，作为测量零点。再用软化点测定仪 所附带的纤维伸长测量仪对玻璃纤维丝底部进行测量来调整其初始测量位置。将玻璃纤维 丝提升或降低（为尽量减少测量误差，建议选择1.00mm长度附近提升或降低，如从0.90mm 开始、至少增加0.05mm)并用数显游标卡尺准确测定其提升或降低的数据作为设定值Lo， 再用纤维伸长测量仪测量玻璃纤维丝长度变化值，重复三次得到玻璃纤维丝长度变化值 ZI、L2、L3，纤维伸长测量仪测量最大偏差8L按公式(2)计算。

式中： Lo—一设定测定的数值，mm; L一一为第i次测定的数值，mm; il. 2. 3.

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将电子秒表设定为倒计时60s，与被校准仪器的计时器同时按下、60s后同时停止， 重复测量三次，记录计时器的数值S1、S2、S3，计时器示值最大偏差&s按公式(3)计算。

一一为第i次测定的计时数值，S; 1, 2, 3.

7.6软化点测定重复性

按照GB/T28195一2011《玻璃软化点测试方法》分别测量玻璃纤维组的三个样品，得 到软化点 T、T2、T3，软化点的重复性Sr按公式(4)计算。

式中： T一为第i个样品测定的软化点，℃ 1, 2, 3.

1XT =maxT,

校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或校准报告至少包括以下信息 a）标题，如“校准证书”或“校准报告”； 实验室名称和地址； 进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）； 证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e 送检单位的名称和地址； 被校对象的描述和明确标识； 进行校准的日期； h）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； i）本次校准所用器具的溯源性及有效性说明； 校准环境的描述； 校准结果及测量不确定度的说明； 1）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识及签发日期：

m）校准结果仅对被校准对象有效的声明； n）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

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建议复校时间间隔般不超过一年，如果仪器经过维修、更换重要部件或对仪器性能 有怀疑时，应随时校准。 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所 决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自 自主决定复校的时间间隔

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3.升温速率最大偏差：

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玻璃软化点测定仪校准不确定度评定示例

按照GB/T28195一2011《玻璃软化点测试方法》中的技术要求和方法，玻璃软化点 则定是将一根直径（0.65土0.1)mm，长度（235土0.1)mm的圆形玻璃纤维，放置在以（5.0土 1.O）℃/min升温速度的特制炉子中。每隔1min，记录一次纤维长度和炉温。连续记录至 玻璃纤维每分钟伸长为1.2mm或以上。在半对数坐标纸上，将温度读数画在均匀分度的 潢黄坐标上，单位时间的伸长率画在半对数纵坐标上。通过这些点连一条线，此线与伸长速 率为1.0mm/min的直线交点所对应的温度即为软化点。

连续测定3根玻璃纤维的软化点，得到3个软化点T1，T2，T3，软化点的重复性按下 式计算：

T一一第i次测定的软化点数值，℃； 1, 2, 3。

B.3不确定度来源识别

由上所述，软化点的测定与炉子的升温速率、玻璃纤维伸长长度的测量、计时器 测量示值误差及热电偶测温有关。

B.4不确定度的量化评定

采用如下校准数据（示例）：

表B.1测量不确定一览表

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其中热电偶校准不确定度U=0.78℃（k=2)；数显游标卡尺校准最大偏差为0. 电子秒表校准不确定度U=0.01s（k=2）

B.4.1升温速率的标准不确定度u1

炉子升温速度在（5.0土1.0)℃/min过程中，任选1个温度点，测得升温速率最大偏差为：

为矩形分布，则标准不确定度为：us=a//3=0.02/V3=0.0115mm。 如果给出的是扩展不确定度U，则标准不确定度为us=U/k(k=2)。 B.4.2.2玻璃纤维伸长长度重复测定3次测量的最大偏差：

式中： Lo一一设定测定的数值，mm; L一一第i次测定的伸长量，mm 一1，2，3。 假定为矩形分布，其标准不确定 纤维伸长长度测量测量所带来的 不确定度，根据由下式合成：

式中： Lo一一设定测定的数值，mm; L一一第i次测定的伸长量，mm i一一1，2，3。 假定为矩形分布，其标准不确定度为：u6=8z/V3=0.01/V3=0.0058mm。 纤维伸长长度测量测量所带来的不确定度由数显游标卡尺的不确定度和3次测量所生 成的不确定度，根据由下式合成：

u, =yus +ug =0.0129 mm

形分布，则标准不确定度为：u7=a//3： 如果给出的是扩展不确定度U，则标准不确定度为u7=U/k(k=2)； 带入数值后u=U/k=0.01/2=0.005s; B.4.3.2重复测定3次的最大偏差：

S一一第i次测定的时间，S。 i一一1，2，3。 假定为矩形分布，则标准不确定度为：ux=Ss/V3=0. 12/V=0. 069 s:

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时间测量所带来的不确定度由秒表不确定度和3次计时所生成的不确定度，根据电 合成：

B.4.4热电偶测温的标准不确定度u4

u, = us +ug = 0.069 s

热电偶的不确定度由校准机构给出。如果给出的是最大允许偏差a，假定为矩形分布， 则标准不确定度为u4=a/V/3。 如果给出的是扩展不确定度U，则标准不确定度为u4=U/k(k=2)； 带入数值后u4=U/k=0.78/2=0.39℃

单次测定软化点温度值的不确定度分量列于下表：

单次测定软化点温度值的不确定度分量列于下表：

牛奶标准B.5软化点测定重复性的标准不确定度u

软化点测定值的重复性，是由3次独立测定值，按下式计算得出的：

u,=yu +? + +u =0.51℃

因此重复性的标准不确定度是单次测定值不确定度的/3倍，即uR=V3u, 带入数值后u,=V3u,=0.9℃。

B.6扩展不确定度 U

将软化点测定值重复性标准不确定度乘以包含因子k，计算得到重复性的扩展不确 度U为

U=k·ur（95%置信概率下电力弱电设计、计算，取包含因子k=2） I=k · ur=2X0. 9=1. 8℃ 。

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