检验检测机构使用标准物质开展检测结果质量控制，应以一定的频次，使用与测试样相同的测试方 法、仪器设备，在相同的测试环境中，由相同的检测人员，将标准物质与测试样一起进行检测。依据评 价准则，将标准物质的检测结果与其参考值进行比较、评价，进而判断测试样检测结果是否存在系统误 差，可否对外发布测试样的检测结果。 使用标准物质开展质量控制的频次，需要考虑以下因素： a）测量设备、环境的变化、检测人员的变动： b）检测项目的稳定性； c 检测项目检测的频次及如果不合格会引发的后果： d）标准物质是否可能获取； e 标准物质的价格； f）以往质量控制结果； g）检验检测机构质量控制整体水平； h）其他需要考虑的因素，如遇到客户投诉、新开展的项目。 在检测方法对使用标准物质开展质量控制的频次有要求时，应当满足标准要求。在化学检测领域， 通常要求每制备一批样品或每20个样品做一次。

在化学分析中，采用加标回收方法评价检测结果的正确度，应满足以下条件： a）添加物浓度水平应接近待测物含量或在校准曲线中间浓度范围，加入的添加物总量不应显著改 变样品基体。在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。 b）加标的频次应至少每制备批样品或每20个样品做一次。 c）当测试样中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。 d）加标后的测定值不应超出方法测定上限的90% e）若测试样中待测物含量为未检出，则加标后被测组分的含量应当在定量限附近， f）当样品中待测物浓度高于 校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的1/2

检验检测机构依据GB/T4091绘制控制图，具体程序如下： a）确定检测对象的检测项目，选择相应的标准物质。 b）确定统计量、控制图的类型以及每次检测的重复检测次数（n）。统计量包括：平均值、极差 标准差等。 c）开展检测，获得每次检测的统计量。在每次检测样品时，将标准物质随待测样品一起检测，获 得标准物质每次检测的平均值、极差等。

d）确定控制图的中心线和控制限。通常当检测批次达20次以上时，可以依据GB/T4091对积累数 据进行统计分析，以确定控制图的中心线和控制限。 e）绘制极差图并检查。将每次检测的极差依检测顺序依次绘制在控制图上。检查有无异常或失控 点，如有异常和失控点，采取纠正或预防措施，并剔除受到影响的点，重新计算中心线和控制 限。 f 绘制平均值图并检查。当极差图处于统计控制状态时，绘制平均值图，评价是否有失控或异常 的模式、趋势。如有，采取纠正或预防措施，剔除受影响的点，重新计算平均值、绘制平均值 图并检查。 g）持续开展质量控制。运用前述极差图和平均值图，对检测过程的检测结果进行持续控制。

当Xlab一Xref≤CDo.95形位公差标准，则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则判定

当Xiab一Xrer

当检验检测机构检测结果的测量不确定度可以获取时，可使用E,值对检测结果进行评价。 E，值计算公式见式（3）：

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Xlab一 检验检测机构的检测结果； Xrer—标准物质的参考值; Ulab—检验检测机构检测结果的扩展不确定度； Uref一一标准物质标准值的扩展不确定度； Uah和Urer的置信水平通常取95%。 当E，≤1，则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则判定为不满意结果。

6.4均值检验（t检验）

检验检测机构可依据以下过程，评价标准物质多次检测结果的平均值与标准物质的参考值之间是否 存在显著差异，检测结果是否准确可靠： a）策划质量控制方案，明确检测对象、检测项目、检测员、检测次数（要求不少于6次）及数据 处理要求等。 b 按质量控制方案开展检测。 依据GB/T4883格拉布斯检验法判断检测结果中是否存在离群值。如有离群值，需要剔除。 d）计算值。计算公式见式（4）：

在化学检测中广播电视影视标准，当使用加标回收的方法开展质量控制时，可使用加标回收率对检测结果进行评价。 回收率计算公式见式（5）：

A X。×100% m

加标回收率范围因分析物含量不同而不同，具体体现在检测方法标准中。对于食品中的禁用物质、 最高残留限量，加标回收率范围可参考GB/T27404一2008附录F.1回收率。

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1」CNAS一一CL01：2018检测和校准实验室能力认可准则 2]RB/T214一2017检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求 3]CNASCL01A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 4]JJF1507一2015标准物质的选择和使用 5]CNAS一CL04标准物质/标准样品生产者能力认可准则 6]GB/T32465一2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 7】GB/T27043一2012合格评审的能力验证通用要求 8]GB/T6379.6一2009测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分准确度值的实际运用 T91 GB/T 5009.1—2003 食品卫生检验方法理化部分总则

档案标准山西省地方标准 检测结果有效性的内部质量控制 标准物质控制方法 DB14/T1981—2020 * 开本880×1230 1/16 2020年01月第一版 印数100 定价18.00元 版权专有侵权必究