5.2.1.4.2测定

5.2.1.4.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样于铂中，加3g无水碳酸钠（固体），混匀，再加1g 无水碳酸钠（固体）覆盖其上，盖好埚盖。置高温炉中逐渐升温至950℃～1000℃，熔融30min。取 出，旋转埚，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL～250mL瓷蒸发 Ⅲ中，盖上表面皿，从皿中徐徐加人40mL盐酸溶液（1十1），待反应停止后，取下表面皿，用盐酸溶液 1十1)洗净璃及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及瓷蒸发血边缘处。置蒸发皿于恒温水 浴锅上将溶液蒸发至湿盐状，取下稍冷，加20mL盐酸（p=1.19g/mL）并搅拌均匀，在70℃～80℃恒 温水浴锅中保温5min，缓缓加入10mL动物胶溶液（10g/L），充分搅拌并保温10min~15min，取下， 加30mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的盐酸溶液（2十98）洗涤瓷血及沉 淀6次～8次，滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿，用温水洗涤沉淀至无氯离子 用硝酸银溶液（10g/L）检验］。 5.2.1.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置干 燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。 5.2.1.4.2.3用少量水湿润沉淀，加2滴~3滴硫酸溶液（1+1），5mL~8mL氢氟酸（p=1.15g/mL）， 加热蒸发至近十后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（0三1.15g/mL），加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在 950℃~1000℃灼烧10min~15min。取下，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。 5.2.1.4.2.4将埚内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷却，熔融物用热水溶解后合并于烧杯中。 5.2.1.4.2.5为破坏动物胶，加人10mL硝酸（p=1.42g/mL）并微沸30min，直至氮的氧化物气味消 失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混。此为试样溶液（A），可用于 测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。 5.2.1.4.2.6分取10.00mL试样溶液A于100mL烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液（100g/L），加盖表 面皿，加热至微沸并保持2min（不可蒸干），取下稍冷，用水冲洗表面皿，将溶液移人100mL容量瓶中， 加水至约50mL，以下操作步骤同5.2.1.4.1.2

5.2.1.5结果计算

漆包线标准二氧化硅的含量按式（2)计算

c(SiO,)Xn ×100+ m×1000 X 100 (2 m

7 试祥溶液的总体 比的数值： m 试样质量的数值，单位为克（g） 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值

两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定，否则，应重新测定，

GB/T153432020

表3二氧化硅含量的允

5.2.2聚环氧乙烷凝聚重量法一滤液钼蓝比色法

5.2.2.1方法提要

试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤、灰化、灼烧、称量， 氟酸、硫酸处理，便硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧 量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并人二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残 化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量

5.2.2.2试剂或材料 5.2.2.2.1 无水碳酸钠（固体）。 5.2.2.2.2 焦硫酸钾（固体）。 5.2.2.2.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.2.2.4 氢氟酸(p=1.15g/mL)。 WKqW 5.2.2.2.5 盐酸溶液（1+1;2+98）。 5.2.2.2.6 聚环氧乙烷溶液（2.5g/L）：称取0.25g聚环氧乙烷于烧杯中，加100mL水，浸泡一段时间 后，搅拌使其溶解，加2滴～3滴盐酸溶液（1十1），混匀，贮存于塑料瓶中。 5.2.2.2.7 硫酸溶液(1+1;1+4)。 5.2.2.2.8 硝酸银溶液（10g/L）：配制方法同5.2.1.2.7。 5.2.2.2.9 钼酸铵溶液（50g/L）。 5.2.2.2.10 抗坏血酸溶液（50g/L）：用时配制。 5.2.2.2.11 二氧化硅标准溶液：配制方法同5.2.1.2.15，

5.2.2.2试剂或材料

5.2.2.3仪器设备

5.2.2.3.1烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.2.2.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.2.2.3.3高温炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度±20℃以内 5.2.2.3.4分光光度计

5.2.2.4分析步骤

买2.4.1工作曲线的绘制

同 5.2. 1.4.1

GB/T 153432020

5.2.2.4.2测定

5.2.2.4.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样于铂中，加3g无水碳酸钠（固体），混匀，再覆盖 1g无水碳酸钠（固体），盖好埚盖，置于高温炉中，逐渐升温到950℃～1000℃并保持20min～ 80min，取出，旋转埚，使熔融物均匀地附着于内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL～ 250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿口徐徐加人40mL盐酸溶液（1十1），待反应停止后，取下表面 皿，用盐酸溶液（1十1)洗净璃及盖，洗液合并于瓷蒸发血中，用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处。将蒸 发皿置于沸水浴上，加热蒸发至硅酸凝胶完全析出（体积约10mL），加15mL盐酸（p=1.19g/mL），在 搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液（2.5g/L），放置5min，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液（2十98）洗 涤沉淀8次～10次，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检验」，滤液及洗液盛接于250ml 容量瓶中。 5.2.2.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂埚中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置干 燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。 5.2.2.4.2.3用少量水湿润沉淀，加2滴~3滴硫酸溶液（1+1），5mL～8mL氢氟酸（p=1.15g/mL）， 加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在 950℃~1000℃灼烧10min~15min，取下，置干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。 5.2.2.4.2.4将埚内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷后用热水溶解并合并于滤液中，冷却，用水 稀释至标线，混匀。 5.2.2.4.2.5准确分取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同5.2.1.4.1

5.2.2.5结果计算

5.2.3氟硅酸钾容量法（C法）

5.2.3.1方法提要

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF。）沉淀。经过滤、洗涤及 中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂 用氢氧化钠标准溶液进行滴定

5.2.3.2试剂或材料

5.2.3.2.1氢氧化钠（固体）：粒状或片状。 5.2.3.2.2氯化钾（固体）：研细后贮存备用。 5.2.3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.3.2.4 盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.3.2.5 盐酸溶液（1+5）。 5.2.3.2.6 氟化钾溶液（150g/L）：将15g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加50mL水溶解，加人 20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速定量滤纸过滤于塑料 瓶中。 5.2.3.2.7氯化钾溶液（50g/L）

GB/T153432020

c(NaOH) : msX1000 204.21 × V Tsi0. =c(NaOH) X15.02

5.2.3.3仪器设备

5.2.3.3.1烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.2.3.3.2天平：感量不大于0.1mg。 AC 5.2.3.3.3高温炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度士20℃以内。

5.2.3.4分析步骤

5.2.3.5结果计算

二氧化硅的含量按式（5)计算：

GB/T 153432020

Tsi02 ×V×n w(SiO,）= X 100 mX1000

5.3.1邻菲啰啉比色法（A法）

5.3.1.1方法提要

用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，在pH>2.5时，二价铁与邻菲啰啉生成橘红色络合物，用分光 光度计于510nm处测定其吸光度

5.3.1.2试剂或材料

5.3.1.2.1氢氧化铵溶液（1+1）。 5.3.1.2.2 盐酸溶液（1+1）。 5.3.1.2.3盐酸羟胺溶液（50g/L）：现用现配。 5.3.1.2.4 邻菲啰啉溶液（1g/L）：将0.1g邻菲啰啉溶解于10mL无水乙醇中，加90mL水混勾 5.3.1.2.5 酒石酸溶液（100g/L）。 5.3.1.2.6 三氧化二铁标准溶液（1mL溶液含有0.05mg三氧化二铁）：准确称取0.1000g三氧化二铁 （高纯试剂）于300mL烧杯中，加入少许水润湿，加30mL盐酸溶液（1十1），2mL硝酸，低温加热至微 沸，待完全溶解后，冷至室温，移人2000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.3.1.2.7对硝基酚指示剂(5g/L）

5.3.1.3仪器设备

5.3.1.3.1烘箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度士1℃ 5.3.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.3.1.3.3分光光度计。

5.3.1.4分析步骤

5.3.1.4.1工作曲线的绘制

准确分取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL三氧化二铁标准溶液（分别含有0.00m mg、0.15mg、0.25mg、0.35mg三氧化二铁），分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50ml mL酒石酸溶液（100g/L），1滴～2滴对硝基酚指示剂（5g/L），滴加氢氧化铵溶液（1十1）至溶 色，随即滴加盐酸溶液（1+1）至溶液由黄色刚变至无色，加4mL盐酸羟胺溶液（50g/L），10n

邻菲啰啉溶液（1g/L），用水稀释至标线，混勾。放置20min，在分光光度计上，于波长510nm处，用 cm比色皿，以水作参比，测定溶液的吸光度。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横 坐标.绘制工作曲线

5.3.1.4.2测定

准确分取10.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B于100 量瓶中，用水稀释至约50mL，以下操作步骤同5.3.1.4.1

5.3.1.5结果计算

全铁的含量按式（6)计算：

c(Fe2O)Xn X 100 mX1000

两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表4的规定，否则，应重新测定。

表4全铁含量的允许差

5.3.2EDTA络合滴定法（B法）

5.3.2.1方法提要

在pH=1.8～2.0及60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定

5.3.2.2试剂或材料

GB/T15343—2020

溶液（1十1）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸3min～5min。取下冷至室温，移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线，混匀。 5.3.2.2.8乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）标准溶液（0.015mol/L）：称取5.6gEDTA于1000mL烧 杯中，加600mL水，加热溶解，冷却，过滤，用水稀至1000mL，准确分取25.00mL碳酸钙标准溶液 2.4g/L)于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化 钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量1mL～2mL，用EDTA标准溶液（0.015mol/L）滴定至绿 色荧光消失呈现红色，EDTA标准溶液对碳酸钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度， 分别按式（7）～式（11）计算：

CxVI V2 C × Vi Mre 0: T Fe203 C×Vi 2Mcac03 X0.7977 V2 V2 (8 C×V MAl03 T Al2 0: C×V1 2Meaco; X 0.509 4 V2 V2 .....( 9 C×Vi Mcao Tcao C×Vi V. Mcaco: X0.560 3 .（ 10 V2 CxVi MMo TMgo = C ×Vi Meaco. X 0.402 8 V2 .......( 11 V

TCaCO 1.00mLEDTA标准溶液相当于碳酸钙的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TFe203 1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）： TAl03 1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Tcao 1.00mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TMgO 1.00mLEDTA标准溶液相当于氧化镁的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； C 1.00mL碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 分取碳酸钙标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 标定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； MFe20 三氧化二铁的相对分子质量的数值； MAl20 三氧化二铝的相对分子质量的数值； Mcao 氧化钙的相对分子质量的数值； MMeO 氧化镁的相对分子质量的数值； McaCO: 碳酸钙的相对分子质量的数值。 其滴定度值按GB/工8170修约至小数点后四位数

5.3.2.3仪器设备

5.3.2.3.1烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.3.2.3.2 天平:感量不大于 0.1 mg

5.3.2.3.1烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度士1℃

5.3.2.4分析步骤

准确分取50.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B于300m 中，加水稀释至约100mL，用氢氧化铵溶液（1+1)调节溶液pH=1.8～2.0（用精密pH试纸检验 液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L），用EDTA标准溶液（0.015mo1/I 滴定至亮黄色（铁含量少时为无色），终点时的温度应不低于60℃

5.3.2.5结果计算

失的含量按式（12)计算：

GB/T153432020

TFe203 XVeDTA X n (Fe,O)= X100 ..·(12 mx1000

表5全铁含量的允许差

5.4三氧化二铝的测定

5.4.1总量差减法（A)法

5.4.1.1方法提要

5.4.1.2试剂或材料

GB/T 153432020

(0.015mol/L)滴定至亮紫色,EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比按式（13)计算

(0.015mo1/L）滴定至亮紫色，EDTA标准溶液与硫酸铜 VEDTA

VEDTA =Venso

K 1.00mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值： VEDTA EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vous 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）

5.4.1.3分析步骤

5.4.1.4结果计算

5.4.1.5 允许差

则定结果之间的绝对误差应符合表6的规定值，否

表6三氧化二铝含量的允许差

5.4.2铜盐回滴法（B法）

5.4.2.1方法提要

中，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA

5.4.2.2试剂或材料

同 5.4. 1.2 ,

5.4.2.3分析步骤

GB/T153432020

在按5.3.2.4滴定铁后的溶液中，准确加人10.00mL～20.00mLEDTA标准溶液（0.015mol/ 后用水稀释至约200mL，将溶液加热至70℃～80℃，以下步骤同5.4.1.3。

5.4.2.4结果计算

三氧化二铝的含量按式（15)计算

·.·(15 m x 1 000

同5.4. 1.5 .

5.1二安替比林甲烷法（A法

5.5.1.1方法提要

光光度计于波长420nm处测定溶液的吸光度。加抗坏血酸以消除Fe"+的干扰，加人乙醇消除经氢氧 化钠银埚熔样后在显色时的沉淀现象

5.5.1.2试剂或材料

5.5.1.2.1焦硫酸钾（固体）

5.1.2.1焦硫酸钾（固体）。 5.1.2.2 95%乙醇。 5.1.2.3 盐酸溶液（1+2）。 5.1.2.4 硫酸溶液（1十9）：将1体积的硫酸缓慢加入到9体积的水中，边加边搅拌，混匀，冷却备用 5.1.2.5抗坏血酸溶液（10g/L）：将1g抗坏血酸溶解于100mL水中，过滤后使用（用时配制）。

5.5.1.2.6二氧化钛标准溶液甲（1mL溶液含有0.1mg二氧化钛）：准确称取0.1000g二氧化钛（高纯 试剂或光谱纯，已于950℃～1000℃灼烧10min）于铂埚中，加人2g焦硫酸钾，在喷灯上逐渐升温 容融至透明，冷却，用硫酸溶液（1十9)浸出，并加热至50℃～60℃，将熔块完全溶解后，冷至室温，移人 1000mL容量瓶中，以硫酸溶液（1十9）稀释至标线，混匀。 5.5.1.2.7二氧化钛标准溶液乙（1mL溶液含有0.02mg二氧化钛）：分取100mL二氧化钛标准溶液 甲，放入500mL容量瓶中，用硫酸溶液（1十9）稀释至标线，混匀。 5.5.1.2.8二安替比林甲烷溶液（30g/L）：将15g二安替比林甲烷溶解于500mL盐酸溶液（1十1）中 过滤后使用

5.5.1.3仪器设备

5.5.1.3.1烘箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度士1℃ 5.5.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.5.1.3.3高温炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度土20℃以内 5.5.1.3.4分光光度计

5.5.1.4分析步骤

5.5.1.4.1工作曲线的绘制

分取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL二氧化钛标准溶液乙（分别含有 0.00mg、0.02mg、0.06mg、0.10mg、0.14mg、0.18mg二氧化钛）于一系列100mL容量瓶中，用水稀 释至约40mL，依次加人10mL盐酸溶液（1十2），10mL抗坏血酸溶液（10g/L），5mL95%乙醇， 20mL二安替比林甲烷溶液（30g/L），每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至标线，混匀，放置40min后， 使用分光光度计，1cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。以测得的吸光度为 纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线，

5.5.1.4.2测定

准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B放人 100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加入10mL盐酸（1十2），10mL抗坏血酸溶液（10g/L），放置 5min，再加5mL95%乙醇，20mL二安替比林甲烷溶液（30g/L），每加一种试剂均需摇匀，用水稀释 至标线，混匀，放置40min后，使用分光光度计，1cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液 的吸光度。

5.5.1.5结果计算

二氧化钛的含量按式(16)计算！

102）： c(TiO)X n X 100

GB/T153432020

表7二氧化钛含量的允许差

5.5.2过氧化氢比色法（B法）

5.5.2.1方法提要

钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物，以磷酸作掩蔽剂消除三价铁的干扰，用分光 于波长420nm处测其溶液的吸光度

5.5.2.2试剂或材料

备用。 5.5.2.2.2 磷酸溶液（1十1）。 5.5.2.2.3 过氧化氢溶液（1十9）。 5.5.2.2.4 二氧化钛标准溶液（甲）：配制方法同5.5.1.2.6。 5.5.2.2.5 二氧化钛标准溶液（乙）：配制方法同5.5.1.2.7

5.5.2.2.2磷酸溶液（1+1）。 5.5.2.2.3 ：过氧化氢溶液（1十9）。 5.5.2.2.4 二氧化钛标准溶液（甲）：配制方法同5.5.1.2.6。 5.5.2.2.5 二氧化钛标准溶液（乙）：配制方法同5.5.1.2.7。

5.5.2.2.2磷酸溶液（1+1）。

5.5.2.3仪器设备

5.5.2.4分析步骤

5.5.2.4.1工作曲线的绘制

分别向一系列100mL容量瓶中加入0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL 二氧化钛标准溶液乙（分别含有0.00mg、0.02mg、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.40mg二氧化钛），分 别用水稀释至约50mL，依次加人10mL硫酸溶液（1十1），2mL磷酸溶液（1十1）和5mL过氧化氢溶 液（1十9），每加一种试剂均需混匀，用水稀释至标线，混匀。使用分光光度计，3cm比色皿，以水作参 比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制 工作曲线水产标准，

5.5.2.4.2测定

准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B放入 100mL烧杯中，加10mL硫酸溶液（1十1)，于通风橱内加热蒸发至产生三氧化硫白烟，取下冷却，加约 20mL水，用少量水冲洗杯壁，加热溶液至澄清，冷至室温，移人100mL容量瓶中[如使用试样溶液B 时析出硅酸，则用中速定量滤纸过滤，适量热水洗涤」，加2mL磷酸（1十1）和5mL过氧化氢溶液 （1十9），每加一种试剂均需混匀，用水稀释至标线，混勾。使用分光光度计，3cm比色皿，以水作参比，

GB/T 153432020

于波长420nm处测定溶液的吸光度

5.5.2.5结果计算

5.6氧化钙和氧化镁的测定

档案标准5.6.1.1 方法提