5. 2. 1. 6 允许差

两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定，否则，应重新测定

表3二氧化硅含量的允许值

.2.2聚环氧乙烷凝聚重量法一滤液钼蓝比色

精装修标准规范范本5.2.2.1方法提要

氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅 含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二 氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

5.2.2.2.1无水碳酸钠（固体）。

5.2.2.2.5盐酸溶液（1+1;2+98）。 5.2.2.2.6聚环氧乙烷溶液（2.5g/L）：称取0.25g聚环氧乙烷于烧杯中，加100mL水，浸泡一段时 间后，搅拌使其溶解，加2滴～3滴盐酸溶液（1十1），混匀，贮存于塑料瓶中。 5.2.2.2.7硫酸溶液（1+1;1+4）。 5.2.2.2.8硝酸银溶液（10g/L)：配制方法同5.2.1.2.7。 5.2.2.2.9钼酸铵溶液（50g/L）。 5.2.2.2.10抗坏血酸溶液（50g/L）：用时配制。 5.2.2.2.11二氧化硅标准溶液：配制方法同5.2.1.2.15。

5. 2. 2. 3 仪器

5.2.2.3.1烘箱。 5.2.2.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.2.2.3.3高温炉。 5.2.2.3.4分光光度计

5.2.2.4.1工作曲线的绘制

5.2.2.4.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样于铂埚中，加3g无水碳酸钠（固体），混匀，再覆 盖1g无水碳酸钠（固体），盖好盖，置于高温炉中（或喷灯上），逐渐升温到950℃1000℃并保持 20min～30min，取出，旋转埚，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于 150mL～250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿口徐徐加入40mL盐酸溶液（1十1），待反应停止后， 取下表面血，用盐酸溶液（1十1）洗净璃及盖，洗液合并于瓷蒸发血中，用水冲洗表面血及蒸发血边缘 处。将蒸发血置于沸水浴上，加热蒸发至硅酸凝胶完全析出（体积约10mL），加15mL盐酸 (p=1.19g/mL），在搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液（2.5g/L），放置5min，用中速定量滤纸过滤，用 热盐酸溶液（2十98）洗涤沉淀8次~10次，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检验」，滤液 及洗液盛接于250mL容量瓶中。 5.2.2.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放入铂埚中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置 干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。 5.2.2.4.2.3用少量水湿润沉淀，加2滴~3滴硫酸溶液（1十1)，5mL~8mL氢氟酸（p=1.15g/mL）， 加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在 950℃1000℃灼烧10min~15min，取下，置干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。 5.2.2.4.2.4将埚内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷后用热水溶解并合并于滤液中，冷却，用 水稀释至标线，混匀。 5.2.2.4.2.5准确分取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同5.2.1.4.1。

5.2.2.5结果计算

5. 2.3氨硅酸钾容量法(C法)

5.2.3.1方法提要

GB/T153432012

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiFs）沉淀。经过滤、洗涤及 中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

5. 2. 3. 2试剂

其配制和标定方法如下： 将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的塑料桶 硬质玻璃瓶内。 称取约0.8g（精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾（基准试剂）于400mL烧杯中，加人约15 新煮沸过的冷水（该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色），使其溶解。然后 6滴～7滴酚酞指示（10g/L），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度按式（3）计算：

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式（4)计算： Tso, =c(NaOH) × 15. 02

c(NaOH)= msX1000 204.21XV

商定度按式（4)计算： Tsio,=c(Na0H)×15.02

5.2.3. 3仪器

5.2.3.3.1烘箱。 5.2.3.3.2天平；感量不大于0.1mg。 5.2.3.3.3高温炉

5.2.3.4 分析步骤

5.2.3.5结果计算

化硅的含量按式（5)计算

Tsio,×VXn w(SiO2）= × 100 m×1000

同5. 2. 1. 6,

5.3.1邻菲啰啉比色法（A法）

用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，在pH>2.5时，二价铁与邻菲啰啉生成桔红色络合物，用分光 光度计于510nm处测定其吸光度

5.3. 1.2 试剂

GB/T153432012

5.3.1.2.1氢氧化铵溶液（1+1）。 5.3.1.2.2盐酸溶液（1+1)。 5.3.1.2.3盐酸羟胺溶液（50g/L）：现用现配。 5.3.1.2.4邻菲啰啉溶液（1g/L）：将0.1g邻菲啰啉溶解于10mL无水乙醇中，加90mL水混匀。 5.3.1.2.5酒石酸溶液（100g/L）。 5.3.1.2.6三氧化二铁标准溶液（1mL溶液含有0.05mg三氧化二铁）：准确称取0.1000g三氧化 二铁（高纯试剂）于300mL烧杯中，加人少许水润湿，加30mL盐酸溶液（1十1），2mL硝酸，低温加热 至微沸，待完全溶解后，冷至室温，移入2000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.3.1.2.7对硝基酚指示剂（5g/L）

5.3.1.3.1烘箱。 5.3.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.3.1.3.3分光光度计

5.3.1.4分析步骤

5.3.1.4.1工作曲线的绘制

准确分取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL三氧化二铁标准溶液（分别含有0.00mg 0.05mg、0.15mg、0.25mg、0.35mg三氧化二铁），分别放人100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL， 加4mL酒石酸溶液（100g/L），1滴～2滴对硝基酚指示剂（5g/L），滴加氢氧化铵溶液（1十1)至溶液 呈黄色，随即滴加盐酸溶液（1十1)至溶液由黄色刚变至无色，加4mL盐酸羟胺溶液（50g/L），10mL 邻菲啰啉溶液（1g/L），用水稀释至标线，混匀。放置20min，在分光光度计上，于波长510nm处，用 1cm比色皿，以水作参比，测定溶液的吸光度。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横 坐标，绘制工作曲线。

5.3.1.4.2测定

准确分取10.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液（A）或按5.2.3.4.2制备的试样溶液（B)于 100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，以下操作步骤同5.3.1.4.1。

5.3.1.5结果计算

全铁的含量按式（6)计算：

表4全铁含量的允许差

准确分取25.00mL碳酸钙标准溶液（2.4g/L）于400mL烧杯中，用水稀释至约20 入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光月 1mL～2mL，用EDTA标准溶液（0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失呈现红色。 EDTA标准溶液对碳酸钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度，分别按式 11）计算

GB/T153432012

CXV. MMgO CXV Meco X0.4028 ....(11 V? V2

5.3.2.3.1烘箱。 5.3.2.3.2天平：感量不大于0.1mg

5.3.2.3.1烘箱。

5.3.2.4 分析步骤

准确分取50.00mL按5.2.1.4.2.5制备的 4.2制备的试件浴被（ mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氧氧化铵溶液（1十1）调节溶液pH=1.8~2.0（用精密 金验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100.g/L），用EDTA标准 015mol/L）缓慢滴定至亮黄色（铁含量少时为无色），终点时的温度应不低于60℃。

5.3.2.5结果计算

铁的含量按式（12)计算

TFO,XVeDTAXn (FezO)= × 100 （12 mX1000

GB/T153432012

GB/T153432012

表5全铁含量的允许差

5.4三氧化二铝的测定

5.4. 1.3分析步骤

准确分取50.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液（A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液 人400mL烧杯中，加人10.00mL～20.00mLEDTA标准溶液（0.015mol/L），然后用水科

GB/T153432012

5.4.1.4结果计算

表6三氧化二铝含量的允许差

5.4.2铜盐回滴法（B法）

5. 4. 2.1方法提要

同 5. 4. 1. 2。

5.4.2.3分析步骤

在按5.3.2.4滴定铁后的溶液中，准确加 后用水稀释至约200mL，将溶液加热至70℃～80℃，以下步骤同5.4.1.3。

GB/T 153432012

5. 4. 2. 4 结果计算

三氧化二铝的含量按式（15)计算：

5.5.1二安替比林甲烷法（A法）

5. 5. 1. 1 方法提要

在c(HCI)=0.5mol/L～1mol/L的盐酸溶液中，TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色络合物，用分 光光度计于波长420nm处测定溶液的吸光度。 加抗坏血酸以消除Fe+的干扰，加人乙醇消除经氢氧化钠一银埚熔样后在显色时的沉淀现象

5. 5. 1. 2 试剂

5.5.1.2.1焦硫酸钾（固体）。 5.5.1.2.295%乙醇。 5.5.1.2.3盐酸溶液（1+2）。 5.5.1.2.4硫酸溶液（1十9)：将1体积的硫酸缓慢加入到9体积的水中，边加边搅拌，混匀，冷却备用。 5.5.1.2.5抗坏血酸溶液（10g/L)：将1g抗坏血酸溶解于100mL水中，过滤后使用（用时配制）。 5.5.1.2.6二氧化钛标准溶液（甲)(1mL溶液含有0.1mg二氧化钛）：准确称取0.1000g二氧化钛 （高纯试剂或光谱纯，已于950℃～1000℃灼烧10min）于铂埚中，加入2g焦硫酸钾，在喷灯上逐渐 升温熔融至透明，冷却，用硫酸溶液（1十9)浸出，并加热至50℃60℃，将熔块完全溶解后，冷至室温， 移入1000mL容量瓶中，以硫酸溶液（1十9）稀释至标线，混勾。 5.5.1.2.7二氧化钛标准溶液（乙)（1mL溶液含有0.02mg二氧化钛）：分取100mL二氧化钛标准 溶液（甲），放人500mL容量瓶中，用硫酸溶液（1十9）稀释至标线，混匀。 5.5.1.2.8二安替比林甲烷溶液（30g/L)：将15g二安替比林甲烷溶解于500mL盐酸溶液（1十1） 中，过滤后使用。

5. 5. 1.3仪器

5.5.1.3.1烘箱。 5.5.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.5.1.3.3高温炉。 5.5.1.3.4分光光度计

5.5.1.4 分析步骤

5.5.1.4.1工作曲线的绘制

GB/T153432012

有0.00mg、0.02mg、0.06mg、0.10mg、0.14mg、0.18mg二氧化钛）于一系列100mL容量瓶中，用 水稀释至约40mL，依次加人10mL盐酸溶液（1+2），10mL抗坏血酸溶液（10g/L），5mL95%乙醇 20mL二安替比林甲烷溶液（30g/L），每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至标线，混匀，放置40min后 使用分光光度计，1cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。以测得的吸光度为 纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线

5.5.1.4.2测定

准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液（A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液（B)放人 100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加人10mL盐酸（1十2），10mL抗坏血酸溶液（10g/L），放置 min，再加5mL95%乙醇，20mL二安替比林甲烷溶液（30g/L），每加一种试剂均需摇匀，用水稀释 至标线，混匀，放置40min后，使用分光光度计，1cm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液 的吸光度。

5. 5. 1. 5 结果计算

二氢化钛的含量按式（16)计算

斤测定结果之间的绝对误差应符合表7的规定，

表7二氧化钛含量的允许差

5.5.2过氧化氢比色法（B法）

5.5.2.1方法提要

钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物，以磷酸作掩蔽剂消除三价铁的干扰，用分光光度 计于波长420nm处测其溶液的吸光度

5. 5. 2. 2 试剂

5.5.2.2.1硫酸溶液（1十1)：将100体积的硫 备用。 5.5.2.2.2 磷酸溶液（1十1） 5.5.2.2.3 过氧化氢溶液（1十9）。 5.5.2.2.4 二氧化钛标准溶液（甲）：配制方法同5.5.1.2.6。 5.5.2.2.5 二氧化钛标准溶液（乙）：配制方法同5.5.1.2.7。

5.5.2.2.1硫酸溶液（1十1）：将100体积的硫 备用。 5.5.2.2.2 磷酸溶液（1十1） 5.5.2.2.3 过氧化氢溶液（1十9）。 5.5.2.2.4 二氧化钛标准溶液（甲）：配制方法同5.5.1.2.6。 5.5.2.2.5 二氧化钛标准溶液（乙）：配制方法同5.5.1.2.7。

5. 5. 2.3仪器

5. 5. 2. 4 分析步骤

5.5.2.4.1工作曲线的绘制

分别间一系列100mL容量瓶中加入0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL二氧化钛标准溶液（乙）（分别含有0.00mg、0.02mg、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.40mg 二氧化钛），分别用水稀释至约50mL，依次加人10mL硫酸溶液（1十1），2mL磷酸溶液（1十1）和5mL 过氧化氢溶液（1十9），每加一种试剂均需混匀，用水稀释至标线，混匀。使用分光光度计，3cm比色 Ⅲ，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为 横坐标，绘制工作曲线。

5.5.2.4.2测定

准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液（A)或按5.2.3.4.2制备的试样溶液（B)放入 100mL烧杯中，加10mL硫酸溶液（1十1)，于通风厨内加热蒸发至产生三氧化硫白烟，取下冷却，加约 20mL水，用少量水冲洗杯壁，加热溶液至澄清，冷至室温，移人100mL容量瓶中L如使用试样溶液（B） 时析出硅酸，则用中速定量滤纸过滤，适量热水洗涤」，加2mL磷酸（1十1）和5mL过氧化氢溶液 （1十9），每加一种试剂均需混匀，用水稀释至标线，混匀。使用分光光度计，3cm比色血，以水作参比 于波长420nm处测定浴液的吸光度

5.5.2.5结果计算

5.6氢化钙和氢化镁的测定

5. 6. 1.1 方法提要

GB/T153432012

5. 6. 1. 2 试剂

5. 6. 1.3仪器

5.6.1.3.1烘箱。 5.6.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。

5.6.1.4分析步骤

GB/T15343—2012

5.6.1.5结果计算

钙的含量按式（17）计算

5. 6. 2. 1方法提要

纺织标准5. 6. 2.2 试剂

0.6.2.2. 5.6.2.2.2氢氧化钾溶液（200g/L）。 5.6.2.2.3CMP混合指示剂：配制方法同5.3.2.2.5.

GB/T153432012

5. 6.2.3 分析步骤

5. 6. 2. 3. 1氧化钙的测定

氧化钙的测定可选下列两种方法之一： 准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液（A），放人400mL烧杯中，用水稀释至 约250mL。加5mL三乙醇胺（1十2）及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加人氢氧化钾溶液 （200g/L），至出现绿色荧光后再过量5mL8mL（此时溶液的pH在13以上），用EDTA标 准溶液（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 准确分取25.00mL按5.2.3.4.2制备的试样溶液（B)，放入400mL烧杯中，加入15mL氟 化钾溶液（20g/L），搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺 （1十2)及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加人氢氧化钾溶液（200g/L），至出现绿色荧光后 再过量5mL～8mL，用EDTA标准溶液（0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

饲养标准5.6.2.3.2氧化镁的测定

5. 6. 2. 4 结果计算