GBT29762-2013 碳纤维 纤维直径和横截面积的测定
- 文档部分内容预览:
通过光学显微镜测量单丝纵侧面两 丝的拉伸性能,建议使用试样框,否则可以不使用试样框 注,该方法的准确度受限于衍射效应,当纤维直径小于10um时不建议使用该方法
6.1.2.1显微镜,包括照明光源、调焦机构、载物台、物镜和特定的目镜(如6.1.5所述)。载物台应当 保持水平,能向两个互相垂直的方向移动,并能旋转。 物镜和目镜至少要有100倍的放大倍率来找到纤维和1000倍的放大倍率来测试纤维直径。 6.1.2.2试样框,含有长孔,如图1所示,
6.1.2.2试样框 取样标准,含有长孔,如图1所示
6.1.3显微镜的校准
用一个台式测微计和分度为百分之一毫米的刻度目镜来校准显微镜。
6. 1.4 试样的制备
6.1.4.1使用试样框
图1试样框和粘结在试样框上的试样
将一根单丝置于试样框的长孔中线位置,先用胶带暂时 另一端也用胶带暂时粘住。 在试样框的长孔两端各滴一滴胶粘剂使单丝与试样框粘结牢固。
6. 1. 4.2 不使用试样框
取长度不超过25mm的纤维束作为试样
将试样置于载玻片上(如果不使用试样框,应将纤维束分开,使之呈一根根单丝的状态),加入液体 介质。应选择在20℃时折射率在1.431.53之间的液体介质,且不吸湿,不影响纤维的直径。雪松 油、石蜡油是合适的液体介质。 移动显微镜的载物台,使光束照在单丝所在区域。调节目镜使聚焦在十字线上。 移动的十字线包含两根相互垂直的固定的线和两条可分别沿着两条相互垂直固定线移动的线。十 字线可以通过转动一个螺旋千分尺来移动,并不改变它的方向。 旋转目镜或载物台使移动线与被测单丝的轴向平行。调整焦距使单丝成像清晰,调节移动线分别 与单丝的两个边完全重合。转动微分筒使其中一条移动线移动到与另一条线重合时,读取微分筒的刻 度(N,格)。测量20根单丝。
6. 1.6 结果表示
读取的微分筒的刻度,单位为格; 一校正数,即1um对应于微分筒的格数
6.2扫描电子显微镜法
将一束纤维粘贴在黑色导电胶带上,置于扫描电镜的载物台上,对纤维束进行扫描得到单丝纵侧面 的扫描图像,用图像分析软件在扫描图像上测量20根单 到纤维直径
方法B的精密度通过4个实验室对四种样品进行的循环比对试验获得,见表2.
表2方法B测定碳纤维纤维直径的精密度
7方法C:用显微镜测定横向切割的纤维直径
用光学显微镜或扫描电子显微镜观察垂直于纤维轴的截面或进行图像分析。 这种方法适用于平行纤维束,也可以直接用来检查单向复合材料中纤维的分布以及测量纤维的体 积含量。当纤维横截面的形状不是圆形时,特别建议使用此方法。 注:方法C的准确度受限于光或电子束的衍射。纤维直径大于等于10μm时推荐使用光学显微镜,小于10μm时 推荐使用扫描电子显微镜,
注:数字图像采集设备和数字图像检测与分析系统对圆形截面的纤维不是必需的,但对非圆形截面的纤维是必 需的,
7.3.1光学显微镜法
7.3.1.1试样的制备
取长度为30mm的纱线试样,用未固化的树脂(例如不饱和聚酯树脂)包衰,然后使树脂固化。用 抛光机将该固化树脂中垂直于纱线轴向的一面抛光。 用砂纸和氧化铝粉或金刚石研磨膏对该抛光面进行抛光,直至形成一个非常光洁的表面。用光学 显微镜检查表面光洁度。 详细试样制备过程见附录B。
7.3. 1. 2 操作
将试样置于载物台上,试样抛光表面朝上并垂直于光轴。 调整焦距使单丝成像清晰,调节移动线分别与单丝横截面的两端相切。转动微分筒使其中一条移 动线移动到与另一条线重合时,读取微分筒的刻度(N格)。 通常使用1000~1500的放大倍率。如可能,应使用偏振光,以提高图像的清晰度和对比度。 如通过数字图像采集设备来测定纤维直径,应选择具有代表性的区域,图像的倍率应与纤维放大的 影像相同,在随后的处理中不得改变图像的尺寸。 可在相同条件下拍摄一个标准物镜标尺来测定实际的放大倍率。
7.3.2扫描电子显微镜法
将一束纤维粘贴在黑色导电胶带上,置于扫描电镜的载物台上,扫描纤维的横截面,得到单丝横 面的扫描图像,用图像分析软件对担描图像进行分析
7.4.1圆形截面的单丝
7. 4. 1. 1且测法
测量20根单丝的直径,并用测量的直径计算单丝的横截面积
7.4.1.2图像分析法
在图像上测量20根单丝的直径,通过除以放大倍率计算实际直径,用实际直径计算单丝的横截 面积。
4.2非圆形裁面的纤维
7.4.2.2图像分析法
用图像检测与分析系统在图像上测量每根单丝的横截面积,除以放大倍率的平方得到单丝横截面 积S,单位为平方微米(μm)。 按式(3)计算单丝表观直径d,单位为微米(um)
s单丝的横截面积,单位为平方微米(um")
方法C测定圆形截面碳纤维纤维 积的精密度通过4个实验室对四种样品进行的循 环比对试验获得,见表 3,表 4.
去C测定碳纤维纤维直径
表4方法C测定碳纤维横截面积的精密度
8方法D:用激光衍射测定纤维直径
用相干单色光(例如激光束)照射一根单丝,两个衍射条纹在屏幕上的距离是直径的函数。通过两 个条纹间的距离、光的波长和系统的焦距计算纤维直径。 注:方法D适用于圆形裁面纤维直径的测定,对非圆形截面,这种方法给出的是表观直径。
8.2.1氨氛激光发射器,功率为2mW,或其他型号的发射器。 8.2.21 试样架,带有可夹持试样框(6.1.2.2)的测角仪。 8.2.3 屏幕,用白纸板制成。 8.2.4直尺,刻度为毫米。
试样同方法B(见6.1.4.1)
试样同方法B(见6.1.4.1)
将试样安装在试样架上,置于激光束的光路中,在屏幕上呈现出衍射条纹。 用直尺测量衍射条纹最接近中心的两个黑色条纹中点间的距离。 将试样旋转15°,用测角仪来确定角度,重新测量。每间隔15°重复这个过程,一直到165°,得到单 丝的平均直径。
GB/T29762—2013
按式(4)计算每次测量的纤维直径d,单位为微)
—激光的波长,单位为微米(μm)(如果是氨氛激光,入=0.632μm); D一试样到屏幕的距离,单位为毫米(mm); 一衍射条纹最接近中心的两个黑色条纹中点间距离的一半,单位为毫米(mm)
由于没有得到不同实验室的数据,方法D的精密度未知。一且获得不同实验室的数据,后续 将增加精密度表述,
试验报告应包括下列内容: a)说明按本标准及所选用的方法(A、B、C或D); b)识别被测纱线的必要详情; c)纤维直径、平均值及变异系数、横截面积、平均值及变异系数; d)本标准中未提到的任何操作细节,以及可能影响结果的任何因素。
附录A (资料性附录) 本标准与IS011567:1995相比的结构变化情况
闸阀标准表A.1本标准与IS011567:1995章条编号对照情况
GB/T29762—2013
GB/T297622013
B.1.1包裹树脂,可室温固化的树脂,如不饱和聚酯树脂,环氧树脂或不饱和聚酯树脂和丙烯酸树脂 混合物。 B.1.2一次性塑料杯,容积100mL至200mL。 B.1.3 玻璃或塑料管,直径约30mL,长度约20mL。 B.1.4 玻璃板,平坦光滑,尺寸为300mL×300mL。 B.1.5 双面胶带。 B.1.6 抛光机,带有喷水管,用来制备金属试样的抛光机可适用。 B.1.7 耐水砂纸,各种颗粒型号(从100目~800目)。 B.1.8 抛光布,粘胶缎或麂皮。 B.1.9 研磨粉(氧化铝粉末或金刚石研磨膏),用来制备金属试样的研磨粉可适用
在玻璃板上粘贴40mmX40mm的双面胶带(B.1.5)。 在玻璃或塑料管(B.1.3)内涂覆脱模剂(如硅脂),以方便树脂块从管内取出。将玻璃或塑料管的 一端粘贴到玻璃板上的双面胶带上。 玻璃板水平放置,将纱线试样垂直放人管内。建议把纱线一端系到铁丝上,将铁丝横放在管子顶 部,同一根管子可以悬挂多个试样。 在一次性塑料杯(B.1.2)中配制树脂(B.1.1)。 把树脂倒入管内,在室温下固化。如果树脂固化不充分,可在烘箱中进一步固化。 将固化的树脂从管子中取出。 用抛光机将该固化树脂中垂直于纱线轴向的一面抛光,先用100目~150目的砂纸和流动水打磨, 再逐渐换用更细颗粒的砂纸(至800目)继续抛光。 最后,在抛光机上用氧化铝粉或钻石研磨膏(B.1.9)抛光,用抛光布(B.1.8)直到抛光面在1500倍 光学显微镜下观测看不到划痕。 使用的典型条件: 转盘转速:200转/min; 负载:1N~2N; 磨料浓度:2g/L~5g/L; 流量:20滴/min40滴/min; 时间:5h家电标准,
在玻璃板上粘贴40mmX40mm的双面胶带(B.1.5)。 在玻璃或塑料管(B.1.3)内涂覆脱模剂(如硅脂),以方便树脂块从管内取出。将玻璃或塑料管的 一端粘贴到玻璃板上的双面胶带上。 玻璃板水平放置,将纱线试样垂直放入管内。建议把纱线一端系到铁丝上,将铁丝横放在管子顶 部,同一根管子可以悬挂多个试样。 在一次性塑料杯(B.1.2)中配制树脂(B.1.1)。 把树脂倒入管内,在室温下固化。如果树脂固化不充分,可在烘箱中进一步固化。 将固化的树脂从管子中取出。 用抛光机将该固化树脂中垂直于纱线轴向的一面抛光,先用100目~150目的砂纸和流动水打磨, 再逐渐换用更细颗粒的砂纸(至800目)继续抛光。 最后,在抛光机上用氧化铝粉或钻石研磨膏(B.1.9)抛光,用抛光布(B.1.8)直到抛光面在1500倍 光学显微镜下观测看不到划痕。 使用的典型条件: 转盘转速:200转/min; 一 负载:1N~2N; 磨料浓度:2g/L~5g/L; 一流量:20滴/min40滴/min; 时间:5h。
....- 相关专题: 碳纤维