3.2.2.5分析步骤

2.2.5分析步 .2.2.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于铂中，加3g~4g无水碳酸钠（3.2.2.2.2)， 昆匀，再覆盖一薄层无水碳酸钠（3.2.2.2.2)，放入高温炉中内，在950℃～1000℃熔融20min，取出冷 印 用滤纸擦净埚外壁，放人盛有100ml.左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加人 30mL盐酸（3.2.2.2.5)，待反应停止、熔块脱落后，洗出锅盖和锅。试液在沸水浴或电热板上缓慢 蒸干，用玻璃棒捣碎盐块，放人105℃110℃烘箱中烘烤1h左右，取出，加入5mL盐酸（3.2.2.2.4)， 放置10min，加热搅拌使盐类溶解，冷却后用定量慢速滤纸过滤，用盐酸(3.2.2.2.7)洗涤沉淀至滤液无 铁离子[用硫氰酸钾溶液（3.2.2.2.9检验]，再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液 (3.2.2.2.10)检验］，滤液承接于250ml.烧杯中。 3.2.2.5.2将上述滤液在沸水浴或电热板上缓慢蒸干，以下按本部分第3.2.2.5.1条进行，重复烘干、 加酸溶解、过滤，滤液承接于250mL容量瓶中。 3.2.2.5.3合并两次沉淀置于铂埚中，放入高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成 后关闭炉门继续升温至950℃～1000℃灼烧1h左右，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室温、称重。再在 同样温度下反复灼烧，直至恒重。 3.2.2.5.4将恒重后的沉淀用水润湿，加人0.5ml硫酸（3.2.2.2.8)、6mL～8mL氢氟酸 (3.2.2.2.3)，在电热板上蒸发至近干，再加入5mL氢氟酸（3.2.2.2.3)，继续加热至白烟冒尽，将铂 埚移人高温炉内于950℃～1000℃灼烧1h左右，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室温，称重。再在同样 温度下反复灼烧，直至恒重。 3.2.2.5.5残渣中加4g焦硫酸钾（3.2.2.2.1)，移至650℃～750℃的高温炉中熔融至熔体清亮 （15min～20min），冷却，加人40mL热盐酸（3.2.2.2.6)浸取，洗出埚，加热试液使熔块完全溶解，冷 却后移入已承接有滤液的250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液A，用以铁、铝、钛、 钙、镁等项目测定。 注.如果不测定其他项目可不进行3.2.2.5.5步骤。

3.2.2.6分析结果计算

形位公差标准3.2.2.6.2分析结果表

测定结果的允许差（见表2)。

JC/T1021.4—2007

3.2.3动物胶凝聚重量法

3. 2 3. 2试剂

3.2.3.3仪器设备

3. 2.3. 4试样

3.2.3.5分析步骤 3.2.3.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于银中，加人数滴乙醇(3.2.3.2.3)润湿，加4g ～5g氢氧化钠（3.2.3.2.1），盖上银埚盖（应留有缝隙），放入高温炉内，升温至600℃～650℃熔融 10min~20min，取出冷却。 注：若试料难熔时，可采用铂埚以无水碳酸钠为熔剂于950℃~1000℃熔融10min～20min。 3.2.3.5.2用滤纸擦净埚外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓 慢加入20mL盐酸(3.2.3.2.2)，待反应停止、熔块脱落后，洗出锅盖和锅。试液在沸水浴或电热板 上蒸发至湿盐状，取下稍冷，用玻璃棒捣碎盐块，继续蒸干，取下冷却，加人20ml盐酸（3.2.3.2.2)，微 沸5min，降低温度至70℃～80℃时加人10ml动物胶溶液（3.2.3.2.8)，充分搅拌后于70℃～80℃水 浴中或电热板上保温15min，用定量中速滤纸过滤，用温热的盐酸（3.2.3.2.4）洗涤烧杯3~4次，擦净 杯壁，再用温热的盐酸（3.2.3.2.5)洗涤沉淀至滤液无铁离子[用硫氰酸钾溶液（3.2.3.2.6)检验」，用水 洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液（3.2.3.2.7)检验]，滤液承接于250mL容量瓶中，用水稀释至 标线，摇匀。此滤液为试液B，用以铁、铝、钛、钙、镁等测定。 3.2.3.5.3将沉淀连同滤纸一并放入已恒重的瓷埚中，放人高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰 化，待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃～1000℃灼烧2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室 温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。

3.2.3.5 分析步骤

3. 2.3. 6 分析结果计算

式中： 沉淀加质量，单位为克(g)； m2————空质量，单位为克(g)

ms试料质量，单位为克(g)。 3. 2.3. 6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。

3. 2. 3. 7 允许差

测定结果的允许差（见表3）。

IC/T1021.42007

3.2.4氟硅酸钾容量法

磺基水杨酸分光光度法（标准法) 测定范围：0.050%~10%。 b) EDTA容量法（标准法） 测定范围：>0.50%。 C) 原子吸收分光光度法（代用法） 测定范围：0.010%~5%

a) 磺基水杨酸分光光度法（标准法） 测定范围：0.050%~10%。 b) EDTA容量法（标准法） 测定范围：>0.50%。 C 原子吸收分光光度法（代用法） 测定范围：0.010%~5%

3.3.2磺基水杨酸分光光度法

按JC/T1021.2—2007中第3.3.3条进行。分取5mL~25ml试液A（本部分3.2.2.5.5)或试液 B(本部分3.2.3.5.2)。

3.3.3EDTA容量法

按JC/T1021.2—2007中第3.3.2条进行。分取25ml.试液A（本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部 分3.2.3.5.2)。 滴定铁后的溶液为试液C，可继续留作三氧化二铝的络合滴定。

3.3.4原子吸收分光光度法

3.4三氧化二铝的测定

按JC/T1021.2—2007中第3.4.2条进行。分取25ml.试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本 3.2.3.5.2)或使用滴定铁后的试液C(本部分第3.3.3条）；测定结果的允许差（见表4)。

4.3铝试剂分光光度法

3.6.2.2.9EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.012n

3.6.2.2.9.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取4.5g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于水中，加热溶解，冷却后用水稀整至1000

液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 一移取氧化钙标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi一移取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为衰升（mL)

3.6.2.2.9.3EDTA标准滴定溶液对氧化镁滴

3.6.2.3仪器设备

分析天平：感量不大于0.0001g。

3.6.2.4分析步驱

3.6.2.4.1试液的制备

分取100mL试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)置于150mL烧杯中，在电热 板上蒸发至近干，加入2g~4g六次甲基四胺（3.6.2.2.1)，混匀，再加30mL热水，充分搅拌，加热煮沸 后取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，澄清（或干过滤），此溶液为试液D。 注：若试料中含锰及其他重金属干扰时，沉淀分离时在加六次甲基四胺后温热2min～3min，加人2mL铜试剂 k50雨加热

6.2.4.2氧化钙的滴房

本部分3.6.2.4.1)于250mL烧杯中，加水至1 左右，加人2~4滴盐酸(3.6.2.2.3)、1mL三 (3.6.2.2.2).15mL湖精（3.6.2.25)8

JC/T 1021.42007

3.6.2.4.3氧化钙、氧化镁合量的滴定

3.6.2.5分析结果计算

3.6.2.5.3分析结果表示至小数点后两位有效数字

测定结果的充许差（见表5》

测定结果的充许差（见表5）

3.6.3原子吸收分光光度法测定氧化钙总

3.6.3.1方法提要

3.6.3.2.1高氯酸（pl.68g/ml) 3.6.3.2.2氢氟酸(pl.15g/mL) 3.6.3.2.3盐酸(1+1) 3.6.3.2.4 氯化锶溶液（250g/L) 3.6.3.2.5氧化钙标准溶液

乱化钙标准浴液p(CaO)=1.00mg/mL：配制方法同本部分3.6.2.2.7。 .3.2.5.2移取50mL氧化钙标准溶液（3.6.3.2.5.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勺 容液为p(CaO)=100.0μg/mL,

3.6.3.3仪器设备

3.6.3.3.1分析天平：感量不大于0.0001g。

3.6.3.4分析步骤

3.6.3.4.1分取系统溶液

分取2ml~10mL试液A(本部分3.2.2.5.5)或试液B(本部分3.2.3.5.2)置于100ml 中，补加盐酸(3.6.3.2.3)至酸度为2%，加人10mL氯化锶溶液（3.6.3.2.4)，用水稀释至标线 按本部分第3.6.3.6条测量。

6.3.4.2单独称取试检

试样粒度小于75μm；试样在105℃~110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。 称取约0.1g（精确至0.0001g)试样置于铂埚中，用水润湿，加人0.5mL高氮酸（3.6.3.2.1) 10mL～15mL氢氟酸（3.6.3.2.2)，在电热板上加热分解至白烟冒尽（若试料分解不完全可在未蒸干前 补加氢氟酸），取下冷却，再加人0.5mL高氯酸（3.6.3.2.1)，在电热板上加热至白烟冒尽，取下冷却，加 入4mL盐酸（3.6.3.2.3)、10ml~15mL水，加热使可溶性盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中， 加人10mL氯化锶溶液（3.6.3.2.4)，用水稀释至标线摄勺本部公管20。

3.6.3.5标准系列溶液

移取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00*mL氧化钙标准溶液3.6.3.2.5.2)分别 置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加人4mL盐酸（3.6.3.2.3）、10mL氯化锶溶液 (3.6.3.2.4)，用水稀释至标线，摇匀。按本部分第3.6.3.6条测量，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓 度直读。

3.6.3.7分析结果计算

ms一试料质量，单位为克(g)； Vs—试液总体积，单位为毫升（ml.)； V,—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 3.6.3.7.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。

结果的允许差（见表6)

测定结果的充许差（见表6）

3.7酸溶性氧化钙、氧化镁的测定

EDTA容量法（标准法） 测定范围：氧化钙>0.50%；氧化镁>0.50%。

下，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁合量，差减得氧化镁的量（用氧化镁总量差减此值计算滑 石含量）。

3.7.3.12刚果红试纸

分析天平：感量不大于0.0001g

3.7.5.1试样粒度小于75μm。

3.7.6.1试液的制备

加人15mL盐酸（3.7.3.2)，盖上表面血，在电热板上微沸30min（在此期间摇晃烧杯2～3次，使试料充 分溶解，以免粘壁），冲洗表面血，试液置于低温电热板上蒸发至近干，加入2mL盐酸（3.7.3.3)，加热水 至20ml.左右，加热煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后移人100ml.容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶 液为试液E。

3.7.6.2氧化钙的滴定

3.7.6.3氧化钙、氧化镁合量的滴定

3.7.7分析结果计算

3.7.7.3分析结果表示至小数点后两位有效

测定结果的允许差（见表7）。

测定结果的允许差（见表7）

3.8酸不溶性氧化钙、氧化镁的测定

IC/T1021.42007

C/T1021.42007

EDTA容量法（标准法） 测定范围：氧化钙>0.50%；氧化镁>1%

试料用盐酸溶解可溶物，残渣经硫酸、氢策 标准滴定溶液滴定氧化钙的量；在pH=10的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁 兰减得酸不溶性氧化镁的量（该氧化镁量可直接计算滑石含量）。

分析天平：感量不大于0.0001g。

3.8.5.1试样粒度小于75μm

B.8.5.2试样在105℃~110℃燥

3. 8.6 分析步骤

[3.8.6.1试液的制备

称取约0.2g（精确至0.0001g）试样于150mL烧杯中，加人1mL~2mL乙爵（3.8.3. 人20mL盐酸（3.8.3.3），摇匀，盖上表面皿，在电热板上加热微沸30min（在此期间摇晃烧杯2～3次， 使试料充分溶解，以免粘壁），用定量慢速滤纸加少许纸浆过滤，用盐酸（3.8.3.5）洗涤烧杯3～4次并用 小片滤纸擦净，用温水洗涤滤纸及残渣5～6次无损检测标准规范范本，将滤纸与残渣一并放人铂埚中，置于高温炉内，半开 炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成后继续升温至600℃士20℃灼烧30min左右，取出冷却。 在埚中加入0.5mL硫酸（3.8.3.6)和5ml氢氟酸（3.8.3.1)，加热溶解，蒸发至冒硫酸烟驱尽 氟，取下冷却，用滤纸擦净埚外壁，放入150mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.8.3.4），在电热板上加热 微沸，洗出埚，加热使不溶残渣溶解至试液清亮，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇 勾此溶液为试液F。

3. 8. 6. 2 氧化钙的滴定

3.8.6.3氧化钙、氧化镁合量的滴定

阀门标准3.8.7分析结果计算

V2——分取试液的体积，单位为毫升（mL）

EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V3—滴定氧化钙、氧化镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V,——滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vs一一试液总体积，单位为毫升（mL）