3.2. 6分析结果计算

3. 2. 7 允许差

测定结果的允许差（见表3）。

氢氟酸直接挥发法（标准法） 测定范围：<45%

试料用乙酸（1十9）溶解新闻出版标准，除去 于650℃土20℃灼烧至恒重，两次重 化硅的量

3.3.3.1氢氟酸(pl.15g/mL）

分析天平：感量不大于0.0001g。

3.3.5.2试样在105℃~110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。

3 3. 6 分析步骤

3.3.6.1称取约0.5g（精确至0.0001g)试样置于100mL烧杯中，加入10mL 表面皿，在95℃的水浴上保温30min（期间搅拌3～4次），用定量慢速滤纸加少许纸浆过滤（用水洗涤烧 杯及残渣数次），将滤纸及残渣置于铂中，放入高温炉内，低温灰化并逐渐升温至650℃士20℃灼烧 40min～60min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重 (m）。 注：若碳酸钙含量小于1%时，试料不用分离碳酸钙，可称取试样后直接在650℃士20℃灼烧至恒重，以下按本部分第 3.3.6.2条进行，

40min～60min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重 (m）。 注：若碳酸钙含量小于1%时，试料不用分离碳酸钙，可称取试样后直接在650℃士20℃灼烧至恒重，以下按本部分第 3.3.6.2条进行， 3.3.6.2在埚中加人10mL氢氟酸，在低温电热板上蒸干，取下稍冷，再加入5mL氢氟酸，蒸干（当 蒸至体积为1mL～2mL时，充分摇动），冷却后放入高温炉内，从低温升至650℃土20℃灼烧40min~ 60min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重（m）。 7公拆里计篮

3.3.6.2在中加人10mL氢氟酸，在低温电热板上蒸干，取下稍冷，再加人5mL氢氟酸，蒸干（当 蒸至体积为1mL～2mL时，充分摇动），冷却后放入高温炉内，从低温升至650℃±20℃灼烧40min~ 60min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重（mz）。

3.3.7分析结果计算

3.3.7.1二氧化硅的含量以质量分数(SiO)计，数值以10或%表示，按式(5)计算：

wSiO）=m m2×100

式中： m)—氢氟酸处理前埚加灼烧后残渣的质量，单位为克(g)； 氢氟酸处理后埚加灼烧后残渣的质量，单位为克（g)； 试料质量，单位为克（g）。 3.3.7.2分析结果表示至小数点后两位有效数字

超结果的充许差（见表4）

3.4三氧化二铁的测定

磺基水杨酸分光光度法(标准法 测定范围：0.050%~10%。 b) 原子吸收分光光度法（代用法） 测定范围：0.010%~5%。

3.4.2磺基水杨酸分光光度法

3.4.2.1方法提要

就酸、氢氟酸、高氯酸分解，残渣用盐酸溶解，分取溶液，在pH=8～11.5的氨性介质中，三价 杨酸生成稳定的黄色络合物，在波长420nm处进行吸光度测定。

3.4.2.2试剂 3.4.2.2.1氨水(1+1) 3.4.2.2.2盐酸羟胺溶液(50g/L) 3.4.2.2.3磺基水杨酸溶液(100g/L) 3.4.2.2.4三氧化二铁标准溶液 3.4.2.2.4.1称取1.0000g经105℃C～110℃干燥2h左右的三氧化二铁于烧杯中，加人40mL盐酸 (1十1)，低温加热至全部溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为p (Fe2O.)=1. 00 mg/mL。 3.4.2.2.4.2移取100mL三氧化二铁标准溶液（3.4.2.2.4.1)于1000ml容量瓶中，加人5mL盐酸 (1+1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为(Fe,0,）=100.0ug/mL

3. 4. 2.2. 1氨水(1+1)

3.4.2.3仪器设备

3.4.2.3.1分析天平：感量不大于0.0001g

3.4.2.3.1分析关平：

3.4.2.3.2分光光度计

3.4.2.4分析步驱

分取20mL~50mL试液B(本部分3.1.3.5.1)置于100ml容量瓶中，加水至40ml左右， 10mL磺基水杨酸溶液（3.4.2.2.3)、5mL盐酸羟胺溶液（3.4.2.2.2)，用氨水（3.4.2.2.1)中和至 刚呈黄色并过量2mL，用水释稀至标线，摇匀。在波长420nm处进行吸光度测定

3.4.2.5标准系列溶液

移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00.ml.三氧化二铁标准 (3.4.2.2.4.2)分别置于100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加人10mL磺基水杨酸 (3.4.2.2.3)，以下按本部分第3.4.2.4条分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读

3.4.2.6分析结果计算

w(Fe20)=mXVsX10 X100... msXV

m)—从标准系列曲线上(或浓度直读)所得待测溶液中三氧化二铁的量，单位为微克(μug)； Vs一试液总体积，单位为毫升(ml)； ms一—试料质量，单位为克(g)； V,—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。

3.4.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效

2分析结果表示至小数点后两位有效数字

3. 4. 2. 7允许差

测定结果的允许差（见表5）。

3.4.3原子吸收分光光度法

3.4.3原子吸收分光光度法

3.4.3.1方法提要

3.4.3.3.1分析天平：感量不天于0.0001g

3.4. 3.4 分析步骤

分取10mL~25mL试液B(3.1.3.5.1)于100ml.容量瓶中，补加盐酸(3.4.3.2.1)至酸度为 用水稀释至标线，摇勺。按本部分第3.4.3.6条测量

3.4.3.5标准系列溶液

移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00....*mL三氧化二铁标准浴液（3.4.3.2.2.2)分 别置于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.4.3.2.1)，用水稀释至标线，摇匀。按本部分第3.4.3.6条 测量，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。

3. 4. 3. 6测量

3. 4. 3. 7分析结果计算

X100...... m.XV

JC/T1021.62007

C/T1021.62007

测定结果的允许差（见表6）。

测定结果的允许差（见表6）

3.5三氧化二铝的测定

3. 5. 1方法类别

铝试剂分光光度法(标准法） 测定范围：<10%。

5.2铝试剂分光光度法

按JC/T1021.2—2007中第3.4.3条进行。分取2mL～20mL试液B(本部分3.1.3.5.1) 3.6二氧化钛的测定

3. 6 二氧化钛的测定

二安替比林甲烷分光光度法（标准法） 测定范围：<7%

二安替比林甲烷分光光度法（标准法）

3.6.2二安替比林甲烷分光光度法

原子吸收分光光度法（标准法） 测定范围：0.0050%~4%。

3. 7.2 方法提要

试料经硫酸、高氯酸、氢氟酸分解，残渣用 分取溶液，在2%的盐酸介质中，加锶盐作释放 剂消除干扰，于原子吸收分光光度计上涨 ，以空气乙快火焰进行测定

3.7.3.1盐酸(1+1)

3.7.3.3氧化镁标准溶液

3.7.4.1分析天平：感量不大于0.0001g。

3. 7. 5 分析步骤

分取10ml~20ml.试液B(本部分3.1.3.5.1)置于100mL容量瓶中，补加盐酸（3.7.3.1)至 为2%，加入10mL氮化锶溶液（3.7.3.2)，用水稀释至标线，摇匀。按本部分第3.7.7条测量，

3.7.6标准系列溶液

移取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00.****mL氧化镁标准浴 于100ml.容量瓶中，加水至50mL左右，加人4mL盐酸（3.7.3.1）、10mL氯化锶溶液（3.7.3.2），用 水稀释至标线，摇勾。按本部分第3.7.7条测量，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。

3.7. 8 分析结果计算

测定结果的允许差（见表8）。

定结果的允许差（见表8）

3.8三氧化硫的测定 3.8.1方法类别 燃烧碘量法（标准法） 测定范围：0.010%~2%

按JC/T1021.2—2007中第3.12条进行。称取0.1g~0.5g（精确至0.0001g)试样，平铺于瓷丹 中，加 0.4.g石英砂，混匀，试样粒度小于100um。

JC/T 1021.62007

3.9五氧化二磷的测定

磷钒钼黄分光光度法（标准法） 测定范围：0.0050%~2%。

试料经硝酸、氢氟酸分解，在5%～8%的硝酸介质中，正磷酸盐与钒酸铵、钼酸铵化合生成可溶性的 色磷钒络合物，在波长420nm处进行吸光度测定。

3.9.3.1氢氟酸(pl.15g/ml）

3.9.3.2高氯酸(pl.68g/mL)

3.9.3.5五氧化二磷标准溶液

3.9.3.5.1称取1.9175g经

3.9.4.1分析天平：感量不大于0.0001g。 3.9.4.2分光光度计

3.9.4.1分析天平：感量不大于0.0001g。

3.9.4.1分析天平：星

3.9.4.2分光光度

3.9.5.1试样粒度小于100μm

3. 9. 6 分析步骤

3. 9.7标准系列溶液

3.9.8分析结果计算

m1"——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中五氧化二磷的量，单位为微克(μug)； ms—试料质量，单位为克(g)。 9.8.2分析结果表示至小数点后两位有效数字

宝结果的允许差（见表9）。

原子吸收分光光度法（标准法） 测定范围：氧化铅0.010%~9%； 氧化锌0.0050%~4%

3.10.4.1分析天平：感量不大于0.0001g。

3. 10. 5 试择

3.10.5. 1试样粒度小于100 m

称取0.1g～0.5g（精确至0.0001g）试样于聚四氟乙烯埚中，用水润湿，加人20mL盐酸 (3.10.3.1)，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸2min~3min，取下稍冷，加入6ml硝酸（3.10.3.2)， 置于电热板上蒸发至干，取下稍冷，加人5mL盐酸（3.10.3.1)，再蒸发至干，稍冷，加人4ml盐酸 (3.10.3.3)、10mL~15mL水，加热使可溶性盐类溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标

IC/T1021.62007

线，摇匀。按本部分第3.10.8条测量。

3.10.7标准系列溶液

移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00..ml,氧化铅标准溶液（3.10.3.4）和氧 化锌标准溶液（3.10.3.5)分别置于100ml.容量瓶中，加人4ml盐酸（3.10.3.3），用水稀释至标线，摇 匀。按本部分第3.10.8条测量，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。

3. 10. 8 测量

3.10.9分析结果计算

m1一从标准系列曲线上(或浓度直读)所得待测溶液中氧化铅、氧化锌的量，单位为微克(μg)； ms试料质量，单位为克（g）。 3.10.9.2分析结果表示至小数点后两位有效数字

施工组织设计3. 10. 10 允许差

结果的允许差（见表10）

3.11氧化钾、氧化钠的测定

3. 11.1方法类别

原子吸收分光光度法（标准法） 测定范围：K电气标准规范范本，0≥0.0050%、Na.0≥0.0050%

3.11.3.5.1 称取0.7915g经105℃~110℃干燥2h左右的氯化钾与0.9429g经105℃～110℃干燥 2h左右的氯化钠于烧杯中，加水溶解后移人500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶 中。此溶液为p(K20、Na20)=1.00mg/mlL。