试料置于已恒重的瓷璃中，在8

试样在55℃～60℃干燥2h左右，置于于燥器中

3.3.5分析结果计算

3.3.5.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。

学校标准测定结果的允许差（见表3）。

JC/T 1021.82007

3. 4酸不溶物的测定(标准法)

试料经盐酸（1十5）加热溶解、过滤、洗涤，残渣于950℃土20℃灼烧至恒重。 3. 4. 2试剂

3.4.2.1盐酸(1+5）

分析天平：感量不大于0.0001g。 3.4.4试样 3.4.4.1试样粒度小于125μm。 3.4.4.2试样在55℃～60℃干燥2h左右，置于干燥器中冷却至室温

皿，在电热板上加热微沸30min，加100mL左右热水，微沸5min，用定量慢速滤纸过滤，用温热的盐酸 （3.4.2.2)洗涤残渣34次，再用温水洗涤残渣至滤液无氯离子，滤液承接于250mL容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。此滤液为试液A，用以氧化钙、氧化镁和三氧化硫的测定。 3.4.5.2将残渣连同滤纸一并放人已恒重的瓷埚中，置于高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰 化，待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃士20℃灼烧1h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室 温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。

3.4.6分析结果计算

式中： m1——埚加残渣的质量，单位为克(g） m——空埚的质量,单位为克(g);

C/T1021.82007

ms——试料质量，单位为克(g)。

3.4.6.2分析结果表示至小数点后两位有突

测定结果的允许差（见表4)。

3.5. 2碱熔分解硫酸钡重量法

3.5.2.1方法提要

试料经氢氧化钠熔融，热水浸 蔽铁、铝，在盐酸介质中，加入氯化锁使硫 子生成硫酸钡沉淀，经灼烧、称重，计算三氧化硫的含量，

根离子生成硫酸锁沉淀，经灼烷、称重，计算三罩 8.5.2.2试剂 B.5.2.2.1氢氧化钠（固体） B.5.2.2.2盐酸(pl.19g/mL) 3.5.2.2.3盐酸(1+5) B.5.2.2.4氨水(1+1) 3.5.2.2.5氯化钡溶液（100g/L） B.5.2.2.6EDTA溶液(20g/L) 3.5.2.2.7硝酸银溶液（10g/L)：称取1g硝酸银，溶于水中，加人5mL硝酸（1十1），用水稀释至 100mL，摇匀后贮存于棕色瓶中。 3.5.2.2.8甲基红溶液（2g/L)：称取0.2g甲基红（CisH1sNO2），溶于60mL无水乙醇中，用水稀释 至100mL，摇匀。 3.5.2.3仪器设备 分析天平：感量不大于0.0001g。 3.5.2.4试样 3.5.2.4.1试样粒度小于125μm。 3.5.2.4.2试样在55℃60℃干燥2h左右，置于干燥器中冷却至室温。 3.5.2.5分析步骤 3.5.2.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于镍埚中，加人3g氢氧化钠(3.5.2.2.1)，混匀 后再覆盖薄层氢氧化钠（3.5.2.2.1），盖上埚盖（留有缝隙），放人高温炉中，升温至600℃土20℃熔 融10min~15min，取出冷却。 3.5.2.5.2用滤纸擦净埚外壁，放入盛有150mlL左右沸水的400mL烧杯中，盖上表面皿，待反应停 止、熔块脱落后，洗出锅盖和锅，稍冷，加人10mL~15mL盐酸（3.5.2.2.2），边加边搅拌，加热使 试液澄清（如有不溶物须进行过滤）。 3.5.2.5.3在试液中加人5mLEDTA溶液（3.5.2.2.6）、2滴甲基红溶液（3.5.2.2.8），用氨水 (3.5.2.2.4)中和试液至黄色，再加人10mL盐酸（3.5.2.2.3)，加热至沸，在连续搅拌下加人10mlL.~ 15ml.氮化钒溶液（3.5.2.2.5）.微沸3min，置于低温电热板上保温2h左右或静置过夜。

3 5. 2. 2试剂

3.5.2.3仪器设备

3.5.2. 5 分析步题

3.5.2.5.4用定量慢速滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液（3.5.2.2.7）检验]， 将沉淀连同滤纸一并放人已恒重的瓷中，置于高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完 成后关闭炉门继续升温至800℃士20℃灼烧1h左右，取出稍冷（若沉淀显灰黄色或黄绿色而不呈白色， 加几滴硫酸润湿沉淀，在电热板上低温将硫酸赶尽，重新灼烧），放人干燥器中冷至室温，称重。再在同 样温度下反复灼烧，直至恒重。

3.5.2.6分析结果计算

m加沉淀质量，单位为克(g)； m2一 空埚质量，单位为克（g）； ms" 试料质量，单位为克（g）； 0.3430 硫酸钡相当于三氧化硫的换算系数。

3.5.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字

3. 5. 2. 7允许差

测定结果的允许差（见表5)。

3.5.3. 1方法提要

试料经盐酸分解除去酸不溶物，用EDTA掩蔽铁、铝，在盐酸介质中，加入氯化锁使硫酸根离子生成 硫酸钡沉淀，经灼烧、称重，计算三氧化硫的含量。 3.5.3.2试剂 3.5.3.2.1盐酸(1+5) 3.5.3.2.2氨水(1+1) 3.5.3.2.3EDTA溶液(20g/L) 3.5.3.2.4氮化钡溶液（100g/L） 3.5.3.2.5 5硝酸银溶液（10g/L）：配制方法同本部分3.5.2.2.7。 3.5.3.2.6甲基红溶液(2g/L)：配制方法同本部分3.5.2.2.8。 3.5.3.3仪器设备 分析天平：感量不大于0.0001g。

3.5.3.4分析步照

分取100mL试液A（本部分3.4.5.1)于400mL的烧杯中，加人5mlEDTA溶液（3.5.3.2.3）、2 滴甲基红溶液（3.5.3.2.6），用氨水（3.5.3.2.2)中和至试液呈黄色，加人10mL盐酸（3.5.3.2.1），加水 至250mL左右，加热至沸，在连续搅拌下加人10mL~15mL氯化锁溶液（3.5.3.2.4），煮沸1min，置 于低温电热板上保温2h左右或静置过夜。以下按本部分第3.5.2.5.4条分析步骤进行。

3.5.3.5分析结果计算

3. 5. 3. 6允许差

测定结果的允许差（见表6)。

测定结果的允许差（见表6)。

a）硅钼蓝分光光度法（标准法） 测定范围：<10%。 b）动物胶凝聚重量法（标准法） 测定范围:>2%

3.6.2硅钼蓝分光光度法

试料经氢氧化钠熔融，盐酸浸取，分取溶液，在0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸介质中，硅 与钼酸铵形成硅钼杂多酸黄色络合物，以乙醇为稳定剂，提高试液酸度（0.3mol/L～1.2mol/ 还原剂将其还原成硅钼蓝，在波长680nm700nm处进行吸光度测定。

3. 6. 2. 2 试剂

3.6.2.2.1氢氧化钠（固体） 3.6.2.2.2乙醇（无水） 3.6.2.2.3盐酸(pl.19g/mlL) 3.6.2.2.4盐酸(1+1) 3.6.2.2.5盐酸(1+9) 3.6.2.2.6硝酸(1+1) 3.6.2.2.7氮水(1+9) 3.6.2.2.8钼酸铵溶液（30g/L)：称取30g钼酸铵[（NH）Mo,O24·4HzO)置于烧杯中，加400mL 水，加热至50℃～60℃搅拌使之溶解，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，过滤后使用。现用现配。 3.6.2.2.9钼蓝显色液：称取20g草酸（C,H2O.。2H2O)、10g硫酸亚铁铵[（NH4）2SO。。FeSO. 6H2O)置于盛有65mL硫酸（1十1)的烧杯中，加适量水加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀 过滤后使用。

3.6.2.2.11二氧化硅标准溶液

3.6.2.2.11.1称取0.2000g预先经1000℃土20℃灼烧1h左右的二氧化硅，置于铂中，加4g 无水碳酸钠，在1000℃土20℃熔融15min，用热水浸取，冷却后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀，移人塑料瓶中保存，此溶液为p(SiO）=200.0μg/ml。 3. 6. 2. 2. 11. 2 移取 25 mL,二氧化硅标准溶液(3. 6. 2. 2. 11. 1)臀于 100 ml,容量瓶中,用水稀释至标

线，摇勾，移人塑料瓶中保存。此溶液为p(SiOz）=50.0μg/ml。 3.6.2.2.12对硝基苯酚溶液（5g/L)

IC/T1021.82007

3.6.2.2.12对硝基苯酚溶液（5g/1.) 3.6.2.3仪器设备 3.6.2.3.1分析天平：感量不大于0.0001g。 3.6.2.3.2分光光度计 3.6.2.4试样 3.6.2.4.1试样粒度小于125μm。 3.6.2.4.2试样在55℃～60℃干燥2h左右，置于干燥器中冷却至室温。 3.6.2.5分析步骤 3.6.2.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于银埚中，加几滴乙醇（3.6.2.2.2)润湿，加4g~ 5g氢氧化钠（3.6.2.2.1），盖上银盖，放入高温炉中，升温至600℃650℃熔融10min～20min，取 出冷却。 3.6.2.5.2用滤纸擦净外壁，放入盛有100mL左右沸水的250ml烧杯中，盖上表面Ⅲ，稍凉，加 入20mL盐酸（3.6.2.2.3)、边加边搅拌，待反应停止、熔块脱落后，洗出锅盖和锅，稍冷，加人2mL 硝酸（3.6.2.2.6），加热煮沸使试液澄清，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 为试液B，用以硅、铝、铁、钙、镁等项目的测定。 3.6.2.5.3分取5mL试液B（本部分3.6.2.5.2)于100mL容量瓶中，加入1滴对硝基苯酚溶液 (3.6.2.2.12)，加水至40mL左右，用氨水（3.6.2.2.7）调至试液由无色变为黄色，加人4ml.盐酸 (3.6.2.2.5）、5mL乙醇（3.6.2.2.2)，摇匀，加人10mL钼酸铵溶液（3.6.2.2.8)，摇匀，放置10min~ 20min。 a）钼蓝显色液还原法：在试液（本部分3.6.2.5.3)中加人20ml.钼蓝显色液（3.6.2.2.9），用水稀 释至标线，摇匀。放置10min（室温控制为15℃～30℃），在波长680nm～700nm处进行吸光度测定。 b）抗坏血酸还原法：在试液（本部分3.6.2.5.3)中加入20ml盐酸（3.6.2.2.4）、5mL抗坏血酸 溶液（3.6.2.2.10），用水稀释至标线，摇匀。放置1h左右（室温控制为15℃～30℃），在波长680nm～ 700nm处进行吸光度测定。

B.6.2.3仪器设备

3. 6. 2.4试样

3.6.2.6标准系列溶液

移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、7.00...*ml,二氧化硅标准溶液（3.6.2.2.11.2）分 别置于100mlL容量瓶中，加入1滴对硝基苯酚溶液（3.6.2.2.12），加水至40ml，左右，用氨水 (3.6.2.2.7)调至试液由无色变为黄色，加人4ml.盐酸（3.6.2.2.5）、5mlL乙醇（3.6.2.2.2），摇匀，加 人10mL钼酸铵溶液（3.6.2.2.8），摇匀，放置10min～20min。以下按本部分第3.6.2.5.3条中的a） 或b）分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读

3. 6. 2. 7 分析结果计算

m1——从标准系列曲线上(或者浓度直读)所得待测溶液中二氧化硅的量，单位为微克(μg) Vs一 一试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。

3. 6. 2. 8 允许差

测定结果的允许差（见表7)。

JC/T 1021.8200Z

IC/T 1021.82007

IC/T 1021. 82007

3.6.3动物胶凝聚重量法

3.6.3.1方法提要

试料经氢氧化钠熔融，在盐酸介质中，加动物胶使硅酸凝聚，析出的沉淀经过滤、灼烧，称重 氧化硅含量。

3. 6. 3. 2 试剂

3.6.3.2.1氢氧化钠（固体） 3.6.3.2.2乙醇（无水） 3.6.3.2.3盐酸(pl.19g/mL) 3.6.3.2.4盐酸(1+5) 3.6.3.2.5盐酸(1+99) 3.6.3.2.6硫氰酸钾溶液(10g/L) 3.6.3.2.7硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银，溶于水中，加入5mL硝酸（1十1），用水稀释至 100mL，摇勾后贮存于棕色瓶中。 3.6.3.2.8动物胶溶液(10g/L)：称取1g动物胶，溶于100mL热水中。现用现配。

3.6.3.2.1氢氧化钠(固体) 3.6.3.2.2乙醇（无水) 3.6.3.2.3盐酸(pl.19g/mL) 3.6.3.2.4盐酸(1+5) 3.6.3.2.5盐酸(1+99) 3. 6. 3. 2. 6 硫氨酸钾溶液(10 :

3. 6.3.3仪器设备

3.6.3.4.1试样粒度小于125um

3.6.3.4.2试样在55℃～60℃干燥2h左右，置于十燥器中冷却至室温。 3.6.3.5分析步骤 3.6.3.5.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于银埚中，加数滴乙醇(3.6.3.2.2)润湿，加4g~ 5g氢氧化钠（3.6.3.2.1)，盖上银埚盖（应留有缝隙），放人高温炉中，于600℃～650℃熔融10min 20min，取出冷却。 3.6.3.5.2用滤纸擦净埚外壁，放人盛有约100mL沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢 加人20mL盐酸(3.6.3.2.3)，待反应停止、熔块脱落后，洗出甘锅盖和锅，试液在沸水浴或电热板上 蒸发至湿盐状，取下冷却，用玻璃棒捣碎盐块，继续蒸干，取下冷却，加人20mL盐酸（3.6.3.2.3），微沸 5min，降低温度至70℃～80℃时，加人10mL动物胶溶液（3.6.3.2.8），充分搅拌后于70℃80℃水浴 中或电热板上保温15min，用定量中速滤纸过滤，用温热的盐酸（3.6.3.2.4)洗涤烧杯3~4次，擦净杯 壁，再用温热的盐酸（3.6.3.2.5)洗涤沉淀至滤液无铁离子[用硫氰酸钾溶液（3.6.3.2.6)检验］，用水洗 涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液（3.6.3.2.7)检验]，滤液承接于250mL容量瓶中，用水稀释至标 线、摇匀。此滤液为试液C，用以铁、铝、钛、钙、镁等测定。 3.6.3.5.3将沉淀连同滤纸一并放人已恒重的瓷埚中，置于高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰 化，待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃～1000℃灼烧2h左右，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室 温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。

3. 6 3. 6分析结果计算

式中： m1—沉淀加埚质量，单位为克(g)：

3. 6. 3.7 允许差

测定结果的允许差（见表8）

JC/T1021.8—2007

3.7三氧化二铁的测定

a）磺基水杨酸分光光度法（标准法） 测定范围：0.050%~10%。 b）EDTA容量法（标准法） 测定范围：>0.50%。

3.7.2磺基水杨酸分光光度法

按JC/T1021.2—2007中第3.3.3条进行。分取10mL～25mL试液B(本部分3.6.2. C(本部分 3.6.3.5.2)

3. 7.3EDTA 容量法

按JC/T1021.2—2007中第3.3.2条进行。分取25mL试液B(本部分3.6.2.5.2)或试液C( 3.6.3.5.2)。 滴定铁后的试液为试液D，可继续留作三氧化二铝的络合滴定。

3.8三氧化二铝的测定

3. 8. 1方法类别

a) 铝试剂分光光度法（标准法） 测定范围：<10%。 b) EDTA容量法（代用法） 测定范围:>2%。

3.8.2铝试剂分光光度法

按JC/T1021.2—2007中第3.4.3条进行。分取5mL试液B(本部分3.6.2.5.2)或证 分 3. 6. 3. 5. 2) 。

3.8.3EDTA容量法

二安替比林甲烷分光光度法（标准法）

二安替比林甲烷分光光度法（标准法） 测定范围：<7%

3.9.2二安替比林甲烷分光光度法

按JC/T1021.22007中第3.5.2条进行。分取10mL25mL试液B(本部分3.6.2.5.2)或 (本部分3.6.3.5.2)：测定结果的允许差（见表9)。

3.10氧化钾、氧化钠的

a）原子吸收分光光度法（标准法） 测定范围：氧化钾≥0.0050%；氧化钠≥0.0050%。 b）火焰光度法（代用法） 测定范围：氧化钾≥0.15%：氧化钠≥0.15%

3.10.2原子吸收分光光度法

按JC/T1021.2—2007中第3.7.2条进行。试样在55℃～60℃干燥2h左右，试样粒 125 μm:测定结果的允许差(见表 10)。

3.10.3火焰光度法

按JC/T1021.3—2007中第3.6.3条进行。试样在55℃～60℃干燥2h左右， 125um；测定结果的允许差（见表11)。

3. 11.1方法类别

EDTA容量法（标准法） 测定范围：>10%

.11.3.1三乙醇胺(1+2) .11.3.2盐酸羟胺溶液(50g/L) 11.3.3氢氧化钾溶液（200g/L）：贮存于塑料瓶中。 11.3.4氧化钙标准溶液：称取1.7848g经150℃土5℃干燥2h左右的碳酸钙于烧杯中，加50ml

左右水，盖上表面皿，从杯口滴入20mL盐酸（1十1)，加热使其全部溶解，冷却，移入1000ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为p(CaO)=1.00mg/mL

3.11.3.5.1EDTA标准滴定溶液的配制

................................... V2

分析关平：感量不大于0.0001g。

3. 11. 5 分析步骤

螺母标准3.11.6分析结果计算

结果的允许差（见表12)

JC/T 1021.8—200Z

a) EDTA容量法（标准法） 测定范围：>0.30%。 b) 原子吸收分光光度法（代用法） 测定范围：0.0050%~4%

a) EDTA容量法（标准法） 测定范围：>0.30%。 b) 原子吸收分光光度法（代用法） 测定范围：0.0050%~4%

压力容器标准3. 12. 2EDTA容量法

3.12.2.1方法提要

3. 12. 2. 2试剂