试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢 前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量，滤液中的二氧化硅用硅钼蓝分光光度法测定，两者 硅的含量。

a) 无水碳酸钠：固体； b) 氢氟酸：40%； c) 乙醇：95%; d) 盐酸：p=1.19g/mL; e) 盐酸：1+1; f) 盐酸：5+95; g) 硫酸：1+4; 氢氧化钠溶液：100g/L，贮于塑料瓶中； i) 氟化钾溶液：20g/L，于塑料瓶中； i 硼酸溶液：20g/L，贮于塑料瓶中； k) 钼酸铵［(NH4)6Mo7O24:4H20]溶液：80g/L，过滤后贮于塑料瓶中：

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抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配： m 二氧化硅标准溶液：称取（0.1000土0.0001)g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英（99.99%） 于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂埚中，混匀，再加入.0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上埚 盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，继续熔融3min～5min，冷却。 用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加入150mL热水，搅拌使其溶解（此时溶液应澄清），冷 却。移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/mL 对硝基酚指示剂：5g/L乙醇溶液。

住宅楼标准规范范本7. 1. 3 二氧化硅工作曲线的绘制

于一组100mL塑料杯中，分别加入(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00)mL二氧化硅 标准溶液，加水稀释至25mL，加入5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5min。加入10.0mL硼酸溶液， 摇动，放置5min。加入2.0mL盐酸（7.1.2e），摇动，加入8mL乙醇和5.0mL钼酸铵溶液，摇动， 于20℃～30℃避光放置15min。加入15mL盐酸（7.1.2e），移入100mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸 溶液，稀释至标线，摇匀。1h后，在分光光度计波长700nm处，用10mm吸收池，以试剂空白为参比， 测定吸光度。按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。

7. 1.4 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于已用2g无水碳酸钠铺底的铂璃中，混匀，再加入1g 无水碳酸钠铺在表面，盖上盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔 融15min，旋转，使熔融物均匀地附在内壁，冷却。用热水浸取熔块于铂（或瓷）蒸发血中。 盖上表面Ⅲ，加入10mL盐酸（7.1.2e)溶解熔块，用少量盐酸（7.1.2e)及热水洗净，并入蒸 发皿内，将皿置于沸水浴上或红外灯下蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5mL盐酸（7.1.2d），放置 约5min，加入50mL热水，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250mL容量瓶中， 用热盐酸（7.1.2f)洗涤血壁及沉淀8次～10次，再用热水洗3次～5次。在沉淀上加4滴硫酸，将滤 纸和沉淀移入铂埚中，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h，在干燥器 中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入4滴硫酸及5mL～7mL氢氟酸，于 低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15min， 在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。 向上述铂中的残留物中加1g焦硫酸钾，至喷灯上熔融，冷却，用热水溶解熔融物，冷却后并 入盛滤液的250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此为试液（A），供测定二氧化硅（分光光度法）、三氧 化二铝(8)、总铁（9.1或9.2)、二氧化钛（10)用。 取25.00mL试液（A）于100ml塑料杯中，加入5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5min。加入10.0ml 硼酸溶液和1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加入2.0mL盐酸（7.1.2e.****以下 按7.1.3步骤进行。从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，在工作曲线上查得试料比色溶 液中二氧化硅的浓度。

7. 1. 5 结果计算

二氧化硅的质量分数[の(SiO)]以%表示，按公式(2)计算

式中： m——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及的质量，单位为克（

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重复性限：0.20%：再现性限：0.25%。

7.2氟硅酸钾容量法（I法）

试料经氢氧化钾熔融，加入硝酸生成游离硅酸，与过量的钾、氟离子作用，定量生成氟 淀经分离、中和后，在热水中水解，生成氢氟酸，以酚酰为指示剂，用氢氧化钠标准滴 得二氧化硅的含量。

a全 氢氧化钾：固体； b） 氯化钾：固体； 邻苯二甲酸氢钾：固体； d 乙醇：95%; 硝酸：p=1.42g/mL; 硝酸：1+1； 名 氯化钾溶液：50g/L； 氯化钾乙醇溶液：50g/L。50g氯化钾溶于500mL水中，加入500mL乙醇，摇匀； 氟化钾溶液：15g氟化钾置于塑料杯中，加入80mL水和20mL硝酸（7.2.2e)使其溶解，加氯 化钾至饱和。放置过夜，过滤到塑料瓶中； 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.15mo1/L； 配制：称取30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中，加入200mL～300mL水溶解，移入5L 塑料瓶中，稀释至约5L，摇匀。加入2.5g3g氯化钡，摇匀。放置数小时后再加入2g～3g 硫酸钠，摇匀。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜，待标定。 标定：称取约0.7g（精确至0.0001g)预先经105℃～110℃干燥至恒重的基准试剂邻苯二 甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸、冷却并中和过的水，搅拌使其溶解，加 入15滴酚酞指示剂，用已配制好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度[c(NaOH)1以摩尔每升(mo1/L)表示，按公式(3)计算。

(NaOH) = mx1000 VM

：称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于镍塔璃中。加入2g氢氧化钾，盖上盖并稍留缝隙， 置低温电炉上熔融，摇动埚，继续升高温度熔融10min，取下盖检查若有试样浮在熔融物上面， 取下埚，稍冷，用0.5g氢氧化钾盖在碱上面的试样上，置低温电炉上熔融，升高温度熔融10min。 旋转埚，使熔融物均匀地附着于内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面 Ⅲ，一次加入15mL硝酸（7.2.2e），再用少量硝酸（7.2.2f)和热水洗净埚及其盖，控制溶液体积在 70mL左右，冷却至室温（最好冷至15℃～20℃）。在搅拌下加入氯化钾溶液（7.2.2g）至过饱和，加入 10mL氟化钾溶液（7.2.2i），搅拌，放置7min～10min。用塑料（或涂蜡的玻璃）漏斗以快速定性滤纸 过滤，用氯化钾溶液（7.2.2g）洗涤塑料杯2次～3次，再洗涤滤纸2～3次。将滤纸和沉淀置于原塑料 杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液（7.2.2h）及1mL酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸， 仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约250mL中和过的沸水，立即以氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。

7.2. 4 结果计算

二氧化硅的质量分数[の（SiO)]以%表示，按公式（4)计算：

c一—氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； V—减去空白试验后的滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m一一试料的质量，单位为克（g）； 15.02一一四分之一二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)。

重复性限：0.25%。

8. 1. 1方法提要

主酸性和微酸性溶液中，铝、铁、钛与过量的EDTA经加热定量生成稳定的配合物，以二 卡剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二

a) 焦硫酸钾：固体； b) 氢氟酸：40%； c) 硫酸：1+1； d) 盐酸：1+1； e) 氨水：1+1； f) 硫酸：1+4； 六次甲基四胺溶液：200g/L：

a) 焦硫酸钾：固体； b) 氢氟酸：40%； c) 硫酸：1+1； d) 盐酸：1+1; e) 氨水：1+1； f) 硫酸：1+4； g) 六次甲基四胺溶液：200g/L；

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三氧化二铝标准溶液：称取（0.5293土0.0001)g金属铝（99.99%）于塑料烧杯中，加入约50ml 水和5g～10g氢氧化钠，使其溶解（必要时可在水浴上低温加热溶解）。加入硫酸(7.1.2c)至 酸性后再加约10mL，移入500mL烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷却至室温。移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液1mg/mL： 乙酸锌标准滴定溶液：c[Zn(CHCQO)2]~0.015mo1/L； 配制：33g乙酸锌[Zn（CH3COQ)2]，溶于水中，加入20mL乙酸（36%)或7mL冰乙酸， 移入10L下口瓶中，稀释至10L，摇匀。待标定。 乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：取10.00mLEDTA标准滴定 溶液于250mL烧杯中，加入约100mL水、5mL～7mL六次甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示 剂，用乙酸锌溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点。 乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比（K)按公式（5）计算

化二铝标准溶液：称取（0.5293士0.0001)g金属铝（99.99%）于塑料烧杯中，加入约50mL 5g～10g氢氧化钠，使其溶解（必要时可在水浴上低温加热溶解）。加入硫酸（7.1.2c)至 后再加约10mL，移入500mL烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷却至室温。移入1000mL 瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液1mg/mL：

V一一标定用乙酸锌溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留四位有效数字。 EDTA标准滴定溶液：c(EDTA）~0.015mo1/L； 配制：56g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)置于1000mL烧杯中，加入约800mL水，加热使其 溶解，冷却。移入10L下口瓶中，稀释至10L，摇匀。待标定。 标定：取10.00mL三氧化二铝标准溶液于250mL烧杯中，加入25.00mLEDTA溶液，加 水至约150mL。加热至60℃以上，取下，用氨水和硫酸（8.1.2f)调节溶液pH=3.5～4.0，然 后加热至微沸，保持3min～5min，取下，用水吹洗杯壁，冷却至室温。加入5mL～7mL六次 甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂，滴加硫酸（8.1.2f)至溶液刚变黄色，用乙酸锌标准滴 定溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点。 EDTA标准滴定溶液的标定浓度[c(EDTA)]以摩尔每升（mo1/L)表示，按公式(6)计算：

8. 1. 3 分析步骤

8.1.3.1试液制备

称取约0.5g试样（精确至0.0001g)置于铂中。用少量水润湿，加入2mL硫酸（8. 氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化硫白烟冒尽，冷却。加入

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剂在茂弗炉中先低温熔融，然后逐渐升温至1000℃保温15min，期间掌出来摇一次。取出，冷却后放 入已加25mL盐酸和50mL热水的烧杯中，置电炉上低温加热至盐类完全溶解，取下后，洗出埚及盖， 冷却。移入250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此为试液（A），供测定三氧化二铝、总铁（第9章）和 二氧化钛（第10章）用。

8. 1. 3. 2 测定

取试液（A)25.00mL于250mL烧杯中，加入EDTA标准滴走溶液25.00mL～30.00mL，加水至约 150mL。加热至60℃以上，取下，用氨水和硫酸（8.1.2f)调节溶液pH=3.5～4.0，然后加热至微沸， 保持3min～5min，取下，用水吹洗杯壁，冷却至室温。加入5mL～7mL六次甲基四胺溶液和2滴二甲 酚橙指示剂，滴加硫酸（8.1.2f)至溶液刚变黄色，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为稳定 的玫瑰红色为终点。

8. 1. 4 结果计算

三氧化二铝的质量分数[(AI2O)]以%表示，按公式（7)计算：

8. 1. 5 精密度

重复性限：0.25%。

8.2硫酸铜反滴定法(I法)

8. 2. 1 方法提要

在酸性和微酸性溶液中，铝、铁、钛与过量的EDTA经加热定量生成稳定的配合物，以PAN为指 示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。

JC/T21002012

K =.10.00 V

式中： m一一所取三氧化二铝标准溶液中三氧化二铝的质量，单位为克（g)； V一一滴定前加入过量EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vz一回滴用硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； K一一硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比； M一一二分之三氧化二铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)[M（1/2Al203）=50.98]。 计算结果保留到小数点后五位。 PAN指示剂：1g/L乙醇溶液。

8. 2. 4 结果计算

的质量分数[の（AlO.）1以%表示，按公式（1

9.1邻菲啰啉分光光度法（I法）

9.1.3三氧化二铁工作曲线的绘制

C/T21002012

在分光光度计波长510nm处，用10mm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。按吸光度与 标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线； 于一组100mL容量瓶中，加入40mL水，分别加入（0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、 5.00)mL三氧化二铁稀标准储备溶液。加入5mL酒石酸溶液和1滴～2滴对硝基酚指示剂，滴 加氨水至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚变无色，此时溶液pH值约为5。加入2mL盐 酸羟胺溶液，摇动，加入10mL邻菲啰啉溶液，稀释至标线，摇匀。以下步骤同9.1.3a)。

按下列方法之一显色测定： a）取试液（A)10.00mL或25.00mL于100mL容量瓶中，加水至40mL，加入4mL盐酸羟胺溶液， 以下按9.1.3a)步骤进行。从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，在工作曲线 上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度： b 取试液（A)10.00mL或25.00mL于100mL容量瓶中，加水至40mL，加入5mL酒石酸溶液，以 下按9.1.3b)步骤进行。从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，在工作曲线上 查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度

9. 1. 5 结果计算

(TFe20,) = cVz×100 cV,×25 m(V,/250)×1000 my

爱1邻菲啰分光光度法测定总铁的重复性

9.2EDTA络合滴定法（I法）

在pH=1.5～1.7酸性溶液中、70℃～80℃温度下，以磺基水杨酸钠为指示剂，用ED 液滴定三氧化二铁含量。

IC/T2100—2012

mx1000 A)= V.M

9.2. 3 分析步骤

取试液A)25mL或50mL于250mL烧杯中，加入1mL磺基水杨酸钠指示剂，加水至100 节pH值至1.5～1.7（以精密pH试纸检验）。加热至70℃80℃，用EDTA标准滴定溶 由紫色变成亮黄色（或无色）为终点（终点时溶液温度应不低于65℃）。

cV×79.84x100 cV×25×79.84 0(TFe,0,) m(V: /250)×1000 my

重复性限：0.20%，再现性限：0.25%。

10二氧化钛的测定（I法）

JC/T21002012

在盐酸酸性溶液中，用抗坏血酸消除铁(III)的干扰，以二安替比林甲烷(DAM)为显色 计测定二氧化钛含量。

a)盐酸：1+1; 6 抗坏血酸溶液：10g/L。用时现配； c）二安替比林甲烷溶液：3g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸（1十11)中，过滤后使用； 二氧化钛标准溶液：称取(0.1000土0.0001)g预先经950℃灼烧1h的光谱纯二氧化钛，置于 铂埚中，加入约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔化，再移至喷灯上熔融至透明状态，冷却。用 20mL热硫酸（1十1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（1十1)的烧杯中，加热溶解，冷却。移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液0.1mg/mL。

10.3二氧化钛工作曲线的绘制

于一组100mL容量瓶中，加入约30mL水，分别加入（0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00)m 二氧化钛标准溶液，加入10mL盐酸、10mL抗坏血酸溶液和20mL二安替比林甲烷溶液，稀释至标线， 摇匀。放置40min后，在分光光度计波长400nm处，用10mm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光 度。按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。

取试液（A）10.00mL或25.00mL于 品酸， 以下按10，3求进行。

二氧化钛的质量分数[の(TiO)]以%表示，按公式(14)计算：

o(TiO2) = cV,×100 cVz×25 m(V/250)x1000 mY

式中： c一一减去空白试验后的试料比色溶液中二氧化钛的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)： Vz一一试料比色溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量市政工艺、技术，单位为克（g）： V一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）

JC/T21002012

比林甲烷分光光度法测定二氧化钛的精密度

a 硝酸：p=1.42g/mL; b) 高氯酸：70%； C) 氢氟酸：40%； d) 盐酸：1+1； 氯化锶(SrC12°6H20)溶液：200g/L。贮于塑料瓶中； f）三氧化二铝溶液：10mg/mL。称取（0.5293土0.0001)g金属铝(99.99%）于烧杯中，加入约 30mL水，放在低温电炉上，分数次滴加25mL盐酸至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶 中，稀释至标线，摇匀； g） 氧化锰标准溶液：称取（0.2390士0.0001)g优级纯硫酸锰（MnSO4·H2O)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.1mg/mL； h 氧化镁标准储备溶液：称取（1.0000土0.0001)g预先经950℃灼烧至恒重的高纯氧化镁于 300mL烧杯中，加入50mL水和20mL盐酸，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释 至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mg/mL； i 氧化钙标准储备溶液：称取（1.7848土0.0001)g预先经105℃～110℃干燥2h的高纯碳酸钙 于300mL烧杯中，加入50mL水，逐滴加入20mL盐酸，溶解后，加热至微沸，驱尽二氧化碳， 冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mg/mL； 氧化钠标准储备溶液：称取（1.8859土0.0001)g预先经500℃～600℃灼烧30min的高纯氯化 钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mg/mL； k）氧化钾标准储备溶液：称取（1.5829士0.0001)g预先经500℃～600℃灼烧30min的高纯氯化 钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mg/mL； 1）氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：取20.00mL氧化锰标准溶液、20ml 氧化钙标准储备溶液和10.00mL氧化镁、氧化钠、氧化钾标准储备溶液于200mL容量瓶中， 稀释至标线，摇匀。此溶液氧化锰的浓度为0.01mg/mL，氧化钙的浓度为0.1mg/mL，氧化镁、 氧化钠和氧化钾的浓度为0.05mg/mL； m 氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化钠和氧化钾混合工作曲线系列溶液：取氧化锰、氧化镁、氧化 钙、氧化钠和氧化钾混合标准溶液(0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00)mL分别放 入一组100mL容量瓶中，加入4mL盐酸、5.0mL氯化锶溶液和4.0mlL三氧化二铝溶液稀释

紧固件标准NIC/T 21002012

至标线，摇匀。此溶液氧化锰的浓度为(0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1)μg/mL，氧化钙的 浓度为(0、1、2、4、6、8、10)μg/mL，氧化镁、氧化钠和氧化钾的浓度（0、0.5、1、2、3、 4、5) μg/mL。