JCT2147-2012 高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法
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将试料(7.1)置于20mL聚四氟乙烯内罐中,加入15mL硫酸(1+3)(5.3),加盖置于聚四氟乙烯加 压密闭溶样器(5.5),放入烘箱中(5.6),在230℃下加热16h至试料完全分解。冷却后打开聚四氟乙烯 加压密闭溶样器,将聚四氟乙烯内罐的溶液移入100mL容量瓶中,用硫酸(1十180)(4.3)洗净聚四氟乙 烯内罐,洗液移入容量瓶,用硫酸(1+180)(4.3)稀释至刻度,摇勺待测
在分析样品前,预先将等离子体发射光谱仪电路通电,稳定后,按仪器要求编制分析控制程序。打 开仪器的气路、水路,接通高频电源,用工作气体将管路和雾化系统内的空气排除干净,按照实验要求 和仪器情况,设置仪器的工作条件(附录表A.1)。点燃等离子体炬焰,待仪器工作稳定后,测定标准溶 液系列(4.8)中各元素分析线的谱线强度。以净光强度为因变量,以元素分析的浓度(ug/mL)为自变量 进行回归,由计算机自动绘制校准曲线:得到截距(a)、斜率(6)和线性相关系数()。若线性相关系 数()<0.999,则重新绘制校准曲线。
接照7.5所设定的仪器条件, 料溶液中各被测元素分析线的谱线 动从校准曲线上计算出各被测元素的浓度 附录表A.2为各元素推荐分析谱线
铝中杂质元素的含量の,计,按公式(1)计算
のx——各被测元素的质量分数,单位为微克每克(μg/g): C——通过校准曲线得到的试料溶液中某被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Cox—通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL): V一试料溶液的体积,单位为毫升(mL): m一一试料的质量,单位为克(g)。
同一实验室内部、在重复性条件下获得的三份平行分析结果的最大相对偏差应不大
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
AIC/T21472012
表3实验室之间分析结果的最大允许差
JC/T21472012
污水处理标准规范范本附录A (资料性附录) 推荐的仪器工作条件及各元素分析谱线波长列表
附录A (资料性附录) 推荐的仪器工作条件及各元素分析谱线波长列表
表A.1推荐的仪器工作条件
表A.2各元素推荐分析谱线的波长
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