重复性限为0.30% 再现性限为0.50%。

7. 1. 1 方法提要

7. 1. 4. 1比重瓶容积的校正

比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出，称量比重瓶之 质量为mo，直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装人瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管 流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水技术交底，水要保持与毛细管上口相 平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m1。 比重瓶在20℃时容积V按式（3）计算。

7. 1. 4.2 外加剂溶液密度 p 的测定

将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后没入20℃土1℃超级恒温器内，恒 温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂 容液后的质量为m

外加剂溶液的密度p按式（4)计算：

重复性限为0.001g/mL； 再现性限为0.002g/mL。

7. 2. 1 方法提要

在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而 ，然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡，所加骑码之读 9982g/mL即为被测溶液的密度p值。

要求如下： a）液体比重天平（构造示意见图1)； b）超级恒温器或同等条件的恒温设备

7.2. 4 试验步骤

7.2.4.1液体比重天平的调试

将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上，其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体，在横梁 (3)的末端钩子上挂上等重磁码（8），调节水平调节螺丝（9），使横梁上的指针与托架指针成水平线相对， 天平即调成水平位置；如无法调节平衡时，可将平衡调节器（3)的定位小螺丝钉松开，然后略微轻动平衡 调节（3），直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧，防止松动。 将等重码取下，换上整套测锤（6），此时天平应保持平衡，允许有士0.0005的误差存在。 如果天平灵敏度过高，可将灵敏度调节（4）旋低，反之旋高。

7.2.4.2外加剂溶液密度p的测定

将已恒温的被测溶液倒人量简（7)内，将液体比重天平的测锤浸没在量简中被测溶沼 梁失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，所加骑码之读 9982g/mL，即为被测溶液的密度p值

将测得的数值d代入式（5)计算出密度p：

d20C时被测溶流所加骑码的数值

7.2.6重复性限和再现性限

重复性限为0.001g/mL： 再现性限为0.002g/mL

p= 0. 998 2 X d

先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测的数据，以精密密度计准确测出试样的密 度P值。

测试条件同7.1.2.

要求如下： a）波美比重计； b) 精密密度计 超级恒温器或同等条件的恒混设备

要求如下： a）波美比重计； b）# 精密密度计 c）超级恒温器或同等条件的恒混设备

释已恒温的外加剂倒人500mL玻璃简内，以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度。 参考波美比重计所测溶液的数据，选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中，精确读出溶液凹液 面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度p

测得的数据即为20C时外加剂溶液的密度

Z.3.6重复性限和再现性限

重复性限为0.001g/mL； 再现性限为0.002g/mL。

采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样倒人筛内，用人工筛样，称量筛余物质量，按式（6） 土算出筛余物的百分含量。

要求如下： a）天平：分度值0.001g； b）试验筛：采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧 细在筛框上，接缝应严密，并附有筛盖。

外加剂试样应充分拌匀并经100℃～105℃（特殊品种除外）烘十，称取烘十试样10g，称准至 0.001g倒人筛内，用人工筛样，将近筛完时，应一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120 次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.005g时 为止。称量筛余物，称准至0.001g。

细度用筛余（%）表示按式（6）计算：

8.5重复性限和再现性限

重复性限为0.40%； 再现性限为0.60%。

pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电 在25C时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接

重复性限为0.2 再现性限为0.5，

铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱 离液面的力之大小

条件如下： a）液体试样直接测试； b）粉状试样溶液的液度为 10 g/L

c）被测溶液的温度为20℃士1℃； d）如有沉淀应滤去。

要求如下： a）自动界面张力仪

要求如下： a）自动界面张力仪； b）天平：分度值0.0001g，

10.6重复性限和再现性限

重复性限为1.0mN/m； 再现性限为1.5mN/m。

11. 1. 1 方法提要

化银白色沉淀，在等当点前漓人硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离 主成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电垫急剧变化，指示出滴宗终点

） 硝酸（1+1); b）石 硝酸银溶液（17g/L）：准确称取约17g硝酸银（AgNO），用水溶解，放人1L棕色容量瓶中稀 释至刻度，摇勾，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。 氯化钠标准溶液（0.1000mol/L)：称取约10g氧化钠（基准试剂），盛在称量瓶中，于130℃~ 150℃烘干2h，在于爆燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶解并稀释至1L，匀。 标定硝酸银溶液（17g/L）： 用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加4mL确 酸（1十1），在电磁搅下，用硝酸银溶液以电位漓定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入 0.1000mol/L氟化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液漓定至第.二个终点，用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积VVo，见附录A 体积V，按式（9）计算：

[11. 1. 3仪器

（1十1），使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残 渣至无氯离子为止。 11.1.4.2用移液管加入10mL0.1000mo1/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放 在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极（或氟电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接， 用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。 由于接近等当点时，电势增加根快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1ⅡL，当电势发 生突变时，表示等当点已过，此时继续滴人硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝 酸银浴液消耗的体积V1。 11.1.4.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氟化钠标准溶液（此时溶液电势降 低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的 体积V。 11.1.4.4空白试验在干净的烧杯中加人200mL水和4mL硝酸（1十1）。用移液管加入10mL 0.1000mo1/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电 势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加人 0.1000mo1/L氟化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积Vo及Voz2

[11. 1. 5结果表示

用二次微商法计算结果，见附录A。通过电压对体积二次导数（即△"E/△V"）变成零的办法来求出 滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加人的硝酸银溶液是相等的。此函数（△"E/△V"）必定会在正负 两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。 外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式（11)计算：

中 ，一 试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升 (mL); Vz—试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升 (mL)。 外加剂中氢离子含量X。二按式（12)计算

Xcl 外加剂中氯离子含量，%， 外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为旁升（mL）； Z m 外加剂样品质量，单位为克（g）。

11.1.6重复性限和再现性限

重复性限为0.05%； 再现性限为0.08%。

[11. 2 离子色谱法

X100 ...(12 mX1000

11.2.2试剂和材料

要求如下： a）氮气：纯度不小于99.8%。 b）硝酸：优级纯。 c）实验室用水：一级水（电导率小于18Mα·cm，0.2μm超滤膜过滤）。 氯离子标准溶液（1mg/mL）.准确称取预先在550℃～600℃加热40min～50min后，并在 干燥器中冷却至室温的氯化钠（标准试剂)1.648g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。 氯离子标准溶液（100μg/mL）：准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度， 氮离子标准溶液系列：准确移取1mL，5mL，10mL，15mL，20mL，25mL（100g/mL的氧 离子的标准溶液）至100mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为：1g/mL 5μg/mL,10μg/mL，15μg/mL,20μg/mL,25μg/mL

a）离子色谱仪：包括电导检测器，抑制器，阴离子分离柱，进样定量环（25L，50μL，100μL）。 b）0.22μm水性针头微孔滤器。 c）OnGuardRp柱：功能基为聚二乙烯基苯， d)注射器:1.0mL、2.5mL。 淋洗液体系选择 碳酸盐淋洗液体系：阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换 树脂。 氢氧化钾淋洗液体系：阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱（250mm×4mm）和IonPacAG18 型保护柱（50Иm×4mm）；或性能相当的离子色谱柱。 f）抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。 g 检出限0.01μg/mL。

11. 2. 4 试验步骤

[11. 2. 4. 1称,和溶解

确称取1g外加剂试样，精确至0.1mg。放入100mL烧杯中，加50mL水和5滴硝 样能被水溶解时，直接移入100mL容量瓶，稀释至刻度；当试样不能被水溶解时，采用 法溶解试样，再用快速滤纸过滤，滤液用100ⅡL容量瓶承接，用水稀释至刻度。

11.2.4.2去除样品中的有机物

11.2.4.3测定色谱图

上述处理好的溶液注人离子色谱中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高

11.2.4.4氢离子含量标准曲线的绘制

在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离，得到色谱图，测定 所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线，

11. 2. 5 结果表示

将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线，求出样品溶液的氯离子浓度C1，并按照式（13)计算 出试样中氢离子含量

11.2. 6重复性限

12. 1. 1方法提要

氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼 硫酸钠的含量。

要求如下： a）盐酸(1+1); b）氯化铵溶液(50g/L)； c) 氯化钡溶液（100g/L）； d）硝酸银溶液(1g/L)

要求如下： a）电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃； b)关 天平：分度值0.0001g； c）电磁电热式搅拌器； d) 瓷埚：18mL~30mL； e 烧杯：400mL； ? 长颈漏斗； 慢速定量滤纸，快速定性滤纸，

12. 1. 4试验步验

12.1.4.1准确称取试样约0.5g，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加人氟化铵溶液 50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗漆数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸 (1十1)至浓缩滤液显示酸性，再多加5漓～10漓盐酸，煮沸后在不断搅拌下趋热漓加氟化领溶液 10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，暨于加热板上，保持50℃~60℃静置2h~4h或常温静置8h. 12.1.4.2用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热 水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。 12.1.4.3将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的埚中，小火烘于，灰化。 12.1.4.4在800C电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再 将放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称景，如此反复直至恒量，

[2. 1.5结果表示

外加剂中硫酸钠含量XMa,S0按式(14)计算：

[2.1.6重复性限和再现性限

重复性限为0.50%； 再现性限为0.80%,

2. 2离子交换重胃法

GB/T 8077—2012

12.2.4.2将烧杯取下，用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤，弃去滤液。 12.2.4.3然后用50℃~60℃氯化铵溶液洗涤树脂五次，再用温水洗涤五次，将洗液收集于另一干净 的300mL烧杯中，滴加盐酸(1+1)至溶液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁 热滴加氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上保持50℃～60℃，静置2h4h 或常温静置&h。 12 2. 4. 4重复 12. 1. 4. 2~12. 1. 4. 4 的步骤。

12. 2,4. 4 重复 12. 1. 4. 2~12. 1. 4. 4 的2

12. 2. 5结果表示

同12. 1. 5 .

间12. 1. 5.

将被璃板放在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使具表面

水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用布覆盖待用。 13.3.2称取水泥300g，倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，立即搅拌（慢速 120s，停15s，快速120s）。 13.3.3将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表 计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30s，用直尺量取流满部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平 均值作为水泥净浆流动度。

120s，停15s，快速120s）

13.5重复性限和再现性限

医院建设标准重复性限为5mm； 再现性限为10mm

洗测定基准胶砂流动度的用水量，再测定擦外加剂胶砂流动度的用水量，经计管摄出水泥胶砂减成水密

要求如下： a）胶砂搅拌机：符合JC/T681的要求； b）跳桌、截锥圆模及模套、圆柱势棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定； e）抹刀； d）天平：分度值0.01g; e）天平：分度值1g。

出口产品标准要求如下： a）水泥; b）水泥强度检验用ISO标准砂； c）外加剂

14.4.1基准胶砂流动度用水量的测定

4.1基准胶砂流动度用水量的测定