DB37/T42012020

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。 本标准起草单位：山东省水泥质量监督检验站、山东山铝环境新材料有限公司、淄博鲁中水泥有限 公司、蓬莱蔚阳水泥有限公司、山东鲁泰环保建材有限公司、山东崇正特种水泥有限公司、上海精谱科 技有限公司、济宁海螺水泥有限责任公司、山东泰西水泥有限公司、安丘山水水泥有限公司、枣庄中联 水泥有限公司。 本标准主要起草人：王华、刘玉兵、石东华、刘健、牟庆军、马丽、张晓阳、王会强、王兰章、陈 保银、邵成功、刘护周、张思建、王志军、周建建、刘晓娟。 本标准为首次发布。

安全标准规范范本DB37/T42012020

泥中氯离子含量快速筛查检测

本标准规定了通用硅酸盐水泥中氯离子含量的快速筛查检测法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥中氯离子含量的快速筛查检测，其它品种水泥可参考执行。 水泥中氯离子含量快速筛查检测判定产品筛查结果不确定时，以GB/T176标准所列的检测方法检测 结果为准。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB175通用硅酸盐水泥 GB/T176水泥化学分析方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12573水泥取样方法 GB/T15000.3标准样品工作导则（3） 标准样品定制的一般原则和统计方法 GB/T15000.9标准样品工作导则（9） 分析化学中的校准和有证标准样品的使用 JJF1006一级标准物质技术规范

便携式X射线能量色散荧光分析仪（以下简称

风险提示：仪器中有高电压部分，其初级激发X射线会产生相当大的辐射剂量，有可能对使用者造 成损伤。因此使用XRF能散仪应符合国家有关法规的规定，按照仪器厂家的安全说明进行操作。使用过 程中严禁将XRF能散仪对准人体进行照射。 任何可用于本标准的XRF能散仪，至少需要满足以下条件： a）氯离子检测的检出限应不大于0.010%，检出限测定方法按附录A进行。 b）氯离子检测的灵敏度应不小于100cps/%，灵敏度测定方法按附录A进行

压片机应保证所压样片的压强不小于30MPa。 应配备一套压片装置（典型的压片装置如图1所示），所压样片的检测表面应能完全覆盖XRF能 检测探头。

式中： . 校准样品中的氯离子含量，%； 样片的氯元素谱线强度，cps； k 斜率，%/cps； b一一截距，%； i一一工作曲线中校准样品的序号；

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式中： . 校准样品中的氯离子含量，%； 样片的氯元素谱线强度，cps； k 斜率，%/cps; b一一截距，%； i一一工作曲线中校准样品的序号； 工作曲线中校准样品的数量。

3.3.4工作曲线的可靠

选用有证水泥标准样品或标准 氯离子含量测定，绝对误差小于0.010%时，判定该曲线 可靠性合格。当工作曲线的可靠性验证不合格时，需重新建立工作曲线

3.3.5工作曲线的校准频次

校准频次为每年至少一次。

校准频次为每年至少一次。

在生产企业、经销商产品仓库或工地等场所的水泥取样按GB/T12573进行，取样量约500g。 混匀后的样品提供给现场检验人员进行检测，剩余样品留存备查。

将样品环放到底座上，把样品装满样品环，再放置于压片机上，对准压头，以大于20MPa压强将水 泥样品压成片状，保压时间不少于30s，得到一个具有光洁平整表面、无裂纹的带有样品环的样片。测 量之前不可污染待测样片表面。 亦可选择使用硼酸为样片底座的方法压制样片水利管理，但试验样片制备必须与制作工作曲线时使用的制片 方法一致。

5.1启动XRF能散仪，设定仪器工作条件（如检测时间、电压电流等）， 使其满足正常使用要求。 5.2按3.3.4再次验证工作曲线的可靠性。当可靠性合格时，可开始检测。 5.3将待检样品信息输入仪器。 5.4将制备好的待检样片置于仪器的测定位置，开始检测。 5.5每一样品的试验次数规定为两次，以两次结果的平均值表示测定结果。 5.6试验结果以%表示，按照GB/T8170进行修约，保留至小数点后第三位

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重复性限≤0.005%，再现性限≤0.010%

式中： 7 氯元素灵敏度，cps/%； 3.3.3中的斜率，%/cps

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附录A （资料性附录） 水泥中氯离子灵敏度和检出限的测定方法

选用一个氯离子含量小于0.01%的水泥样品， 个水泥样片，重复测量11次以上， 单次测定时间不大于100s。记录单次测 。检出限按下式计算：

式中： LOD一一检出限，%； 样品中氯元素测定总净记数，cps； I 样品中氯元素测定总净记数平均值楼梯标准规范范本，cps； n 测定次数： 一氯离子测定的灵敏度，cps/%。