T／CECS539-2018 室内空气中苯系物及总挥发性有机化合物检测方法标准及条文说明

3.0.3检测所用吸附管应符合下列规定：

3.0.6检测所用工作标准吸附管系列的制备应符合下列规定

选用溶液标准物质时，应采用流量约为100mL/min的氮

气通过吸附管，气流方向应与吸附管所标识的采样气流方向 司，抽取1μL～5μL标准溶液从进气端注入吸附管，继续通氮气 5min后，取下密封，作为标准吸附管 2选用气体标准物质时，应以流量控制及时间控制的方式 定量控制20mL～2000mL的气体标准样品通过吸附管，气流方 向与吸附管所标识的采样气流方向应相同，取下密封，作为标准 吸附管。 3工作标准吸附管应组成单组分含量约为0.00μg 0.05μg、0.10μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg的标准系列。 3.0.7室内空气中苯系物及总挥发性有机化合物采样检测点数 量设置、检测点布置及室外空白扣除，应符合现行国家标准《民 用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325的规定， 3.0.8空气中苯系物及总挥发性有机化合物的样品采集，应符 合下列规定： 1应在采样地点打开吸附管，根据吸附管标识的气流方向 连接恒流采样器，调节流量为0.4L/min～0.5L/min，应用皂膜 流量计校准采样系统的流量，采样20min。 2采样后取下吸附管，应立即密封吸附管的两端，作为样 品吸附管，然后置于室温中密闭的玻璃或金属容器内，活性炭样 品吸附管最长可保存5d，其他种类样品吸附管最长可保存14d。 3采集室外空气空白样时，应与采集室内空气样品同步进 行，地点宜选择在室外上风向处。 4采样中应记录采样日期、采样时间、采样流量、温度和 大气压力、采样位置、吸附管种类和编号。 3.0.9空气中苯系物及总挥发性有机化合物样品检测时所用吸 附管种类、热解析装置类型、测定方法、色谱柱类型、柱升温程 序、气路流量，应与工作标准吸附管系列测定分析时保持相同。 3.0.10工作标准吸附管系列分析时，应以色谱峰面积或离子峰 面积为纵坐标，以各组分的含量为横坐标，分别绘制标准曲线，

得到各组分回归方程。样品吸附管分析时消防标准规范范本，应由各组分峰面积以 回归方程计算得到各组分的质量。 3.0.11检测报告应包括检测报告唯一性编号、委托方名称、工 程名称、采样位置、采样日期、采样环境、检测项目、检测方 法、检测仪器、检测所用吸附管种类、检测人员、检测结果等 信息。

4.1.37 标准吸附管系列制备用标准物质，组分应包括苯。 4.1.4当采样环境的相对湿度大于50%时，采样后样品吸附管 温度宜在60℃～70℃，从采样进气端通人流量约为100mL/min 的氮气吹扫约10min，再作为苯测定分析用样品吸附管

4.1.5苯检测气相色谱柱温宜为60℃。

4.1.6所采空气样品中苯的测定分析步骤应符合下列规定：

工作标准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中，应确保解 吸气流方向与吸附管所标识的采样气流方向相反，经300℃~ 350℃保持5min～10min充分解吸后，解吸气体直接进入气相色 谱仪进行色谱分析，或经冷阱捕集后快速加热后进入气相色谱仪 进行色谱分析，得到保留时间和峰面积，外标法得到样品吸附管 中苯的质量。

1所采空气样品的体积转换成标准状态下的体积应按下式 计算：

V。= P 273 XV 101.3 t+273

式中：V。 标准状态下所采空气样品的体积（L）； P 采样时采样点的大气压力（kPa）； 采样时采样点的温度（℃)；

I一空气采样体积（L）。 2所采空气样品中苯的浓度应按下式计算

4.2.1本方法适用于单组分浓度范围为0.005mg/m3 0.25mg/m的室内空气中苯系物的检测， 4.2.2室内空气中苯系物检测方法分为吸附管采样热解吸气相 色谱法和吸附管采样热解吸气相色谱质谱法。 4.2.3吸附管采样热解吸气相色谱质谱法测定所用热解析装置 应为热解析装置Ⅱ。 平 信M

4.2.6气相色谱柱升温程序宜为：

1使用二甲基聚硅氧烷色谱柱时，初始温度50℃，保持 10min，升温速率5℃/min，升温至250℃，保持2min。 2使用聚乙二醇色谱柱时，初始温度50℃，保持10min， 升温速率5℃/min，升温至220℃，保持2min。 4.2.7吸附管采样热解吸气相色谱法测定步骤应为：将工作标 准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中，应确保解吸气流 方向与吸附管所标识的采样气流方向相反，经280℃～300℃保 持5min～10min充分解吸后，解吸气体直接快速进入气相色谱

准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中，应确保解吸 方向与吸附管所标识的采样气流方向相反，经280℃～300℃ 持5min～10min充分解吸后，解吸气体直接快速进入气相色

仪，或经冷阱捕集后快速加热后进入气相色谱仪进行色谱分 得到保留时间和峰面积，外标法得到样品吸附管中单组分的质量

作标准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中，应确保解吸 气流方向与吸附管所标识的采样气流方向相反，经280℃～ 300℃解吸5min~10min后，解吸气体经冷阱捕集后快速加热后 进入气相色谱，色谱分离后质谱测定，得到总离子流色谱图，外 标法得到样品吸附管中单组分的质量。

4.2.9检测结果计算应符合下列规

所采空气样品中第个目标组分的浓度，应按下列公 计算：

式中：Ci 所采空气样品中i组分的浓度（mg/m）； mi 样品吸附管中检测到i组分的质量（μg）； moi 未采样吸附管中检测到i组分的质量（μg）

4.3.1本方法适用于单组分浓度范围为0.005mg/m 0.25mg/m的室内空气中总挥发性有机化合物的检测。 4.3.2室内空气中总挥发性有机化合物检测方法分为吸附管 样热解吸气相色谱法I、吸附管采样热解吸气相色谱法Ⅱ和吸 管采样热解吸气相色谱质谱法

4.3.3检测所用色谱柱应为长60m的二甲基聚硅氧烷毛细 柱。吸附管采样热解吸气相色谱法Ⅱ和吸附管采样热解吸气相 谱质谱法测定所用热解析装置应为热解析装置Ⅱ。

4.3.5检测所用标准吸附管系列制备时，测定方法所用标准物

归方程计算， 4所采空气样品中 TVOC的浓度应按下式计算：

Zc Crvoc =

式中: Crvoc 所采空气样品中总挥发性有机化合物的浓度 (mg/m); n 所采空气样品中挥发性有机化合物的组分数量， 包括识别目标组分和未识别组分

1为便于在执行本标准条文时区别对待，对要求严格程度 不同的用词说明如下： 1）表示很严格，非这样做不可的： 正面词采用“必须”，反面词采用“严禁”； 2）表示严格，在正常情况下均应这样做的： 正面词采用“应”，反面词采用“不应”或“不得”； 3）表示允许稍有选择，在条件许可时首先应这样做的： 正面词采用“宜”，反面词采用“不宜”； 4）表示有选择，在一定条件下可以这样做的，采用 “可”。 2条文中指明应按其他有关标准执行的写法为：“应符 合……的规定”或“应按……执行”

《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325

目藍次1总则(18)2术语(20)3基本规定..(21)4检测方法(24)4.1苯检测方法(24)4.2苯系物检测方法(25)4.3总挥发性有机化合物检测方法(26)17:

3.0.2恒流采样器需在规定的阻力范围内，才能确保流量恒定 在规定的范围。样品管活化装置的加热部件内径与样品管外径不 宜相差太大，才能确保样品管充分及均匀受热。内壁涂覆二甲基 聚硅氧烷的色谱柱，不能分离对二甲苯和间二甲苯，内壁涂覆聚 乙二醇膜的色谱柱，可分离对二甲苯和间二甲苯，但对其他物质 的分离效果较差。热解析装置的加热部件在纵向及环向上能全部 包覆吸附管中吸附剂存在的区域，是使吸附剂按规定的温度均衡 及充分地受热的前提条件

3.0.5国家计量标准《标准物质通用术语和定义》JJF1005

3.0.5国家计量标准《标准物质通用术语和定义》JJF1005 2016对有证标准物质的定义为：附有权威机构发布的文件， 供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特 值的标准物质。气体标准物质的配制需专门设备及专业的水平

加人工作标准吸附管的标准物质单组分含量可以不是整数含量，但应为准确含量。电子流量控制阀减压阀聚四氟乙烯连接管0采样气流方向一→吸附剂标准气体瓶图1定量控制通过吸附管的气体标准样品体积的方式之一3.0.7当室内检测目标物浓度扣除室外空白后数值为负值，则扣除后浓度视为零；当室外空白的检测目标物浓度大于标准限量的30%时，表明室外有重要污染源，或检测环节出错，应查明原因，无法查明原因时，室内、室外测量值均为可疑数值3.0.8采样气流方向对测量准确度的影响重大，采样开启前应确认采样气流方向。连接吸附管与恒流采样器的软管自然弯曲不影响采样流量，但折弯或压扁会影响采样流量。恒流采样器采样后流量下降10%以上可能是电量或电压不足引起，采样后可进行电量或电压核查，优于整批采样后再核查流量。采样吸附管需储存于密闭容器如干燥器中，防止在储存环境中吸附物质。需防止运输过程中吸附管的振动导致管内吸附剂位移。3.0.9本标准各检测方法的溯源方式是以吸附管所采集样品的仪器响应值用外标法与工作标准吸附管系列的仪器响应值相比较，所以样品管的分析条件与工作标准吸附管系列的分析条件应保持一致。.23:

4.1.1适用浓度范围以标准曲线范围及采样体积推算

实验表明：用活性炭吸附管以0.5L/min对苯浓度为0.09mg 的空气采样20min，苯的吸附率为100.0%，检测精密度 3.8%，检测回收率为101.2%。

实验表明：用活性炭吸附管以0.5L/min对苯浓度为0.09mg/m 的空气采样20min，苯的吸附率为100.0%，检测精密度为 3.8%，检测回收率为101.2%。 4.1.4编制组实验表明：1）活性炭样品管在温度25℃、相对 湿度分别为30%、50%、70%、80%、90%的空气中采样10L， 可吸附1.5mg、5.5mg、17.5mg、26.3mg、38.5mg的水分 所吸附水分可能导致冷阱堵塞或FID熄火。2）吸附水分为 17.5mg、38.5mg的活性炭吸附管在60℃以100mL/min的氮气 吹扫10min可去除16.6mg、36.9mg的水分。吸附水分为 15.6mg、39.4mg的活性炭吸附管在70℃以100mL/min的氮气 吹扫5min可去除16.6mg、36.9mg的水分。3）活性炭吸附管 加入含苯2.23μg的标准气体，热解吸后色谱分析，精密度 8.6%，回收率101.1%；加人含苯2.23ug的标准气体，在80% 相对湿度的洁净空气中采样10L后60℃氮气100mL/min吹扫 10min，热解吸后色谱分析，精密度3.8%，回收率101.2% 加人含苯2.23μg的标准气体，在80%相对湿度的洁净空气中采 样10L后100℃氮气100mL/min吹扫10min，热解吸后色谱分 析，精密度7.3%，回收率104.0%，可见60℃100℃加热吹 扫不会导致所采集的苯流失，为谨慎起见，要求宜在60℃～ 70℃加热吹扫。非活性炭吸附管不得用加热吹扫的方法预处理 否则将导致所采集目标物严重流失。

4.1.5柱温保持60℃至苯组分出现，检测即完成，二甲

烷色谱柱宜升温至250℃，保持2min，聚乙二醇色谱柱宜升温至 220℃，保持2min，以净化色谱柱，防止柱内杂质与下一个样品的目 标组分重叠出峰。分流比、检测器条件等可试验出最优条件后确定。 4.1.6热解吸，也称热解析或热脱附，指用加热方式使检测目 标组分脱离吸附剂。热解吸气流方向对测量准确度的影响重大， 热解吸操作开始前应确认解吸气流方向。平行制备2组各6支组 分含量为2μg的工作标准吸附管，第1组在T℃温度经tmin时 间的解吸后测定，第2组在（T十20）℃温度经（t十5）min时间 的解吸后测定，2组结果平均值相差不大于10%，可认为在T℃ 温度经tmin时间的解吸为充分解吸。已加入液体标准物经氮气 次扫后的活性炭管仍残留大量溶剂，可能使测定的苯峰面积偏低 10%~30%，可在通过流量为100mL/min的氮气条件下将样品 管加热到80℃保持5min，此加热吹扫步骤可驱除绝大部分溶剂 且不会导致苯的流失；非活性炭管不得用此加热吹扫步骤，以免 目标组分流失。解吸气体进入气相色谱仪的过程，阀门、传输线 应适当加热，防止出现冷点

特种设备标准4.3总挥发性有机化合物检测方法

吸附管对空气中苯、甲苯采样检测实

.3.4检测总挥发性有机化合物时，吸附管采样热解吸气相色

4.3.5使用化学物质登录号即CAS编号有助于标识化学物

玻璃标准规范范本4.3.6气相色谱柱升温程序与总挥发性有机化合物的检测结果

4.3.8各需识别标准物质组分的典型总离子流色谱图见