在备蒸馏的溶液中加人数粒氢氧化钠（A.2.8），以广泛试纸（A.2.7）试验，调整溶液pH>12，加入 几粒防爆玻璃珠。 准确移取20mL硫酸标准溶液（A.2.4）于250mL量筒（A.3.4）中，加人3～4滴混合指示剂 （A.2.6），将蒸馏器馏出液出口玻璃管插人量筒底部硫酸溶液中。 检查蒸馏器连接无误并确保密封后，加热蒸馏。收集蒸馏液达180mL后停止加热，卸下蒸馏瓶，用 水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在量筒中

将量筒中溶液移入300mL烧杯中有色金属标准，洗涤量简，将洗涤液并入烧杯。用氢氧化钠标准滴定溶液 （A.2.5)回滴过量的硫酸标准溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积为。

在测定的同时，按同样的分析步骤、试剂和用量，不加试料进行平行操作，测定空白试验氢氧化钠标 准滴定溶液消耗体积（V）。

混凝土外加剂样品中释放氨的量，以氮（NH，）质量分数表示，按式（1)计算：

式中： X一一混凝土外加剂中释放氨的量，单位为质量分数（%）； C 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.01703— 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氨的质量； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值大于0.01%时，需 重新测定。

X氮一一混凝土外加剂中释放氨的量，单位为质量分数（%）； C 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.01703— 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氨的质量； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值大于0.01%时，需 重新测定。