按GB/T2007.1方法取群.送往实验室样品应是具有代表性的均匀性样品。采用分法或缩分器 将试样缩分至约100g，经150！m方孔筛筛析.用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其 企部通过径为E0m方礼筛，充分混勾.装人试样瓶中，密封保存.供测定用

7游离二氧化硅的测定（方法一）

被测试样中可溶性二氧化硅被磷酸溶解，经过过滤、灼烧、沉淀用碳酸钠谢砂熔融，采用分光光 ，测出游离二氢化硅含量。此方法适用于游离，氧化硅含量不大于5%的试样

7.2.1称取约0.5g试样（m），精确至0.0001多.置于200ml.下燥的高型烧杯中，加人10ml水，将 样晶：冲，并搅拌5min10min.然后在搅拌下加入磷酸30mL（4.1），盖上表面Ⅲ，然后将烧杯放在游 离线化硅测定装置（5.9）上，在240℃260%温度下加热煮沸10min取下冷却至50℃～60℃， 以水吹涨表面Ⅲ，再加100ml温度为60℃~70℃热水，充分搅拌后加人10mL氟硼酸（4.4)，在

漆包线标准离致化值的质量自分数入.按式（3）计算

游离氧化硅的质量分数，： 被测试样的251.溶液中二氧化的量，单位为毫克（1： 试料的质量单位为克（）

8游离二氧化硅的测定方法（方法二）

被测试样中间溶性三鼠化硅被磷酸溶解，经过过滤、灼烧、沉淀用磷酸钾熔融，采用氟佳酸钾法，测 游离二气化硅贪量、此方法适用于游离上氧化硅大于 5的试糕

化钠溶液中和全酚默星微红色的沸水）.用氢氧化钠标准润定溶液（1.20）滴定至微红色（V）

8.3结果的计算与表示

游离二化佳的质量点分数X装饰标准规范范本，按式（4）

Xsa: 1o0 1(00)

Xsa: 1 000 10

游离二氧化硅的质量分数，%； 氢氧化钠标准滴定溶液对：氧化硅的滴定度，单位为毫克每密升（mg/ml)： 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升《m1）； 试料的质单位为克（g）

设备安装技术、工艺9化学分析方法的重复性限和再现性

化学分析方法的重复性限和再现性限

9.1游离氧化佳含量不大十5时： 重复性限为0.20%： 1强性限为0.30% 9.2游海算化佳禽量人十3时： #复作限为0.； F相胰1.