5.28PH3的缓冲溶液

将3.2g无水乙酸钠（CH.COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CHsCOOH)，用水稀释至1L，摇

5.29pH4.3的缓冲溶液

将42.3g无水乙酸钠（CHsCOONa)溶于水中，加80mL冰乙酸（CHsCOOH）工程质量标准规范范本，用水稀释至

5.30pH10的缓冲溶活

.31氢氧化钠溶液（150

5.34酒石酸钾钠溶液（100g/L）

5.36氯化钾（KCI：颗粒粗大时，应研细后使用

5.37氟化钾溶液（150g/L）

50g氟化钾（KF·2H.O）溶于水中，稀释至1L

IC/T 3122009

5.38氟化钾溶液（20g/L）

5.39氯化钾溶液（50g/L）

5.42二氧化钛（TiO2)标准溶液

称取0.1000g经高温灼烧过的光谱纯二氧化钛（TiO2），精确至0.0001g，置于铂（或瓷）塔中， 加入2g焦硫酸钾（5.17），在500℃～600℃下熔融至透明。熔块用硫酸（1十9)浸出，加热至50℃～60 C使熔块完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫 升含有0.1mg二氧化钛。 吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸（1十9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液 每毫升含有0.02mg二氧化钛。

5.42.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、 12.50mL、15.00mL分别放人100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1十2）、10mL抗坏血酸溶液 （5.16）、5mL95%（体积分数）乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液（5.24），用水稀释至标线，摇匀。放置 40min后，使用分光光度计（6.9）、10mm比色血，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得 的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。

5.43氧化钾(K2O)、氧化钠（Na2O)标准溶液

称取0.792g已于105℃~110℃烘过2h的光谱纯氯 过2h的光谱纯氯化钠（NaCI)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量荆 水稀释至标线，摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾、氧化钠。

5.43.2工作曲线的绘

吸取按第5.43.1条配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾、氧化钠的标准溶液0mL、1.00mL、2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL，以一一对应的顺序，分别放人100mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计（6.10)按仪器使用规程进行测定。用测得的读数作为相对 应的氢化钾、氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

碘酸钾标准滴定溶液Lc(1/6K1O;)=0.03mol/

0mL~150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5.46硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2Os)=0.03mol/L] 5.46.1标准滴定溶液的配制 将37.5g硫代硫酸钠（NazS,O；·5H2O)溶于200mL新煮沸过的冷水中，加人约0.25g无水碳酸 钠，搅拌溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。静置14d后使用。

5.46硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2S2O3)=0.03mo1/LJ

7.5g硫代硫酸钠（NazS2O；·5H2O)溶于200mL新煮沸过的冷水中，加人约0.25g无水碳酸 溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。静置14d后使用。

5.46.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定

发钾基准溶液（5.39）放人带有磨口塞的200mL销

及50mL水，溶解后加人10mL硫酸（1十2)，盖上磨口塞，于暗处放置15min20min。用少量水冲洗 瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人约2mL淀粉溶液（5.23），再继续滴定至蓝 色消失。 另以15mL水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：

5.46.2.2碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸标准滴定溶液体积比的标定

取15.00mL碘酸钾 标准滴定溶液（5.44）放入200mL锥形瓶中，加入25mL水及10mL硫酸（1 2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.46)滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液（5.23），再继续滴 定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按式（2)计算，

c(NazSO)XV3X40.03 So 15. 00 c(NazS,O,)XV,X16.03 15. 00

1SO 每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Ts一一每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于硫的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； c(NazS,O）一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； K一碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比； V一一滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 15.00—一标定体积比K，时加人碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。

V一滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 15.00—标定体积比K，时加人碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.47碳酸钙基准溶液[c(CaCOs)=0.024mol/L] 称取0.6g(m）已于105℃～110℃烘过2h的基准碳酸钙（CaCO），精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加人约100mL水，盖上表面皿，沿杯口加入10mL盐酸（1十1)溶液至碳酸钙全部溶解，加 热煮沸数2mL～3mL，取下烧杯，将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5.47碳酸钙基准溶液Lc(CaCO.)=0.024mol

称取0.6g（m）已于105℃110℃烘过2h的基准碳酸钙（CaCO），精确至0.0001g，置于4d 尧杯中，加人约100mL水，盖上表面皿，沿杯口加入10mL盐酸（1十1)溶液至碳酸钙全部溶解， 佛数2mL～3mL，取下烧杯，将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

5.48EDTA标准滴定溶液[c

5.48.1标准滴定溶液的配制

5.48.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（5.47）放人400.mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加人适量CM 混合指示剂（5.56），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（5.14)到出现绿色荧光后再过量2mL～3mL，以ED TA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(5)计算：

(EDTA)= mlX25×1000 250XVX100.09

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式 式（9）计算

TAl:0 = c(EDTA) × 50. 98 Tcao =c(EDTA)×56.08 =c(EDTA)X40.31

TAl:0 = c(EDTA) × 50. 98 (7 Tcao =c(EDTA)×56.08 (8 TMeo =c(EDTA)X40.31

将3.7g硫酸铜（CuSO。·5H2O)溶于水中，加4～5滴硫酸（1十1)，用水稀释至1L，摇匀。 5.49.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出10mL15mLEDTA标准滴定溶液（5.48)放入400mL烧杯中，用水稀释到约 150mL，加入pH4.3的缓冲溶液（5.29），加热至沸，取下稍冷，加入5～6滴PAN指示剂溶液（5.55） 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式（10)计算：

5.50.1标准滴定溶液的配制

5.50.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

IC/T3122009

称取约0.8g（mz）苯二甲酸氢钾（CsH,KO），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人约 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示 （见5.58），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（11)计算：

(NaOH)= mzX1000 VX204.2

c(NaOH)= mzX1000 V,X204.2

式中： c(NaOH）一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V，一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m2一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； 204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(12)计算： Tsio, = c(NaOH) X 15. 02 式中： Tsio, 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL） c(NaOH) 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； （1/4SiO，）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)

Tsio, = c(NaOH) X 15.

5.51氟(F)标准溶液

称取0.2763g已于500℃左右灼烧10min（或在120℃烘过2h）的优级纯氟化钠（NaF），精确至 0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟。 吸取上述标准溶液20mL；40mL、80mL、120mL分别放人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，此溶液每毫升分别相当于0.005mg、0.010mg；、0.020mg、0.030mg氟的系列标准溶液，并分别 贮存于塑料瓶中。

5.51.2工作曲线的绘制

吸取5.51.1中系列标准溶液各10.00mL，放入盛有一搅拌子的50mL烧杯中，加人10.00mLpH 6.0的总离子强度配位缓冲液（5.32），将烧杯置于电磁搅拌器（6.8）上，在溶液中插人氟离子选择电极 和饱和氯化钾甘汞电极，打开磁力搅拌器（6.8)搅拌2min，停搅30S。用离子计或酸度计（6.11)测量 溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数丛标为简的浓度觉数丛标为由位值绘制工作曲线

称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚醚与50g已在105℃~110C烘干过

称取1.000g酸性铬蓝K与2.500g萘酚绿B和50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾 (KNO.），混合研细，保存在磨口瓶中。

称取6g碘化钾和6g溴化钾，加人10mL冰乙酸，用水稀释至300mL，搅拌使其全部浴解。此浴 液在棕色试剂瓶中保存。

液在棕色试剂瓶中保存。

精确至0.0001g。 6.2铂、银或瓷 带盖，容量20mL~30mL。 6.3铂血 容量70mL~100mL。 6.4镍埚 带盖，容量30mL~50mL。 6.5高温炉 隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温。温度控制范围：室温 ~1000℃。 6.6滤纸

精确至0.0001g。

精确至0.0001g。 6.2铂、银或瓷 带盖，容量20mL~30mL。 6.3铂血 容量70mL~100mL。 6.4镍埚 带盖，容量30mL~50mL。 6.5高温炉 隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温。温度控制范围：室温 ~1000℃。 6.6滤纸 县

6.2铂、银或瓷 带盖，容量20mL~30mL。 6.3铂皿 容量70mL~100mL。 6.4镍埚 带盖，容量30mL~50mL。

6. 7 玻璃容量器血

带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。

带有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。

6.12库仑积分测硫仪

微型空气泵； 洗气瓶，内盛100mL硫酸铜溶液（50g/L）； 反应瓶（100mL)； 分液漏斗； 电炉(600W)； 烧杯； 玻璃管； 一连接硅胶管。

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按GB/T12573方法进行取样，样品应是 均匀样品。采用四分法缩至药100g，经 80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛 将样品充分混匀勾后，装人带有磨口塞的瓶中并密封：

8烧失量的测定——灼烧差减法

称取约1g试样（ms），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷埚中，将盖斜置于埚上，放在高温 炉（6.5）内从低温开始逐渐升温，在800℃～850℃下灼烧40min，取出埚置于干燥器中冷却至室 温，称量。反复灼烧，直至恒量。

8.3结果的计算与表示

烧失量的质量分数wLo按式（13)计算

称取约0.5g试样（ms），精确至0.000 g7g氢氧化钠（5.12），在650

上适当加热。待熔块完全浸出后，取出，在搅拌下一次加入25mL～30mL盐酸，再加入1 酸。用热盐酸（1十5）洗净甘埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀 线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。

10二氧化硅的测定氮硅酸钾容量法

在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF。）沉淀，经过滤、洗 涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定。

10.3结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wsio.按式(14)计算：

Tsio,XV.X5 Wsio X100 m. X1 000

Wsio, 二氧化硅的质量分数，%； Tsio。—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)； Vs—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； ms—一第9章中试料的质量，单位为克(g)； 5一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

I1三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法

在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴 商定。

十1)调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴矿 杨酸钠指示剂溶液（5.53），用EDTA标准滴定溶液（5.48)缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度 60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用，

11.3结果的计算与表示

三氧化二铁的质量分数WPe,0，按式（15)计算

Tre,o, XV, X 10 WFe,O, X 100 msX1000 .............

IC/T3122009

12.3结果的计算与表示

三氧化二铝的质量分数wAl0.按式(16)计算

TAl,o, X Vio X 10 X100 m.X1000

WAlOs 三氧化二铝的质量分数，%； TAl0 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vio 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 10一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m5 第9章中试料的质量，单位为克（g）

3二氧化钛的测定二安替比林甲烷比色法

在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰。

从第9章溶液中吸取25.00mL移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1十2)及10mL抗坏血酸 溶液（5.16），静置5min。加5mL乙醇95%、20mL二安替比林甲烷溶液（5.24），用水稀释至标线，摇 匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色Ⅲ，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。在 工作曲线（5.42.2）上查出二氧化钛的含量（m）

13.3结果的计算与表示

二氧化钛的质量分数WTio，按式（17)计算：

mgX10 X 100 msX1000

施工组织设计标准规范范本WTio, m X10 X10d msX1000

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10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； 第9章中试料的质量，单位为克(g)

14氧化钙的测定EDTA滴定法

从第9章溶液中吸取25.00mL放入400mL烧杯中，加人7mL氟化钾溶液（5.38），搅拌并放置2 min以上。加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（5.33）及适量CMP混合指示剂（5.56），在搅拌下 加人氢氧化钾溶液（5.14)至出现绿色萤光后，再过量7mL～8mL（此时溶液pH>13），用EDTA标准 滴定溶液（5.48）滴定至绿色萤光消失并呈红色

14.3结果的计算与表示

氧化钙的质量分数wc.o按式（18）计算

外墙外保温标准规范范本TcaoXVuX10 X100 ms X1 000