JCT874-2009 水泥用硅质原料化学分析方法.pdf

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  • 4.32.1标准滴定溶液的配制

    称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加人约200mL水,加热溶解,过滤,用水 稀释至1L。

    DTA标准滴定溶液浓度目

    吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(4.31)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加人适量的 CMP混合指示剂(4.42)建筑软件、计算,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(4.7)至出现绿色荧光后再过量2mL3mL,以 EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:

    c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m1—按4.31配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,单位为克(g); V,——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。

    EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、(3 (5)计第

    TAl0,=c(EDTA)X50.98 Tco=c(EDTA)X56.08 TMo=c(EDTA)X40.31

    TFe0一 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); TAo, 一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); Tco 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); TMO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 79.84—1/2Fe2O,的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 50.98——1/2AlzO,的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 56.08 CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 40.31一—MgO的摩尔质量,单位为克每靡尔(g/mol)。 33硫酸铜标准滴定溶液【c(CuSO.)=0.015mol/L) 33.1标准滴定溶液的配制 将4.7g硫酸铜(CuSO,·5H,O)溶于水中,加4~5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L.摇匀。 33.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出10mL15mLc(EDTA)=0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液(4.32)于400 烧杯中,用水稀释至约150mL,加15mLpH4.3的缓冲溶液(4.16),加热至沸,取下稍冷,加56 PAN指示剂溶液(4.41),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准

    式中: K一—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数: VEDTA标准满定浴液的体积,单位为高升(mL)+

    4.34氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)0.1

    4.34.1标准滴定溶液的配制

    4.34.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

    栋取药0.8g(m2)苯二甲酸氢钾(Cs 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,揽拌使其溶解,加入6~7滴酚酞指示剂 (4.40),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定浴液的浓度按式(7)计算:

    c(NaOH)一—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V,一—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); mz一一苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 .3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(8)计算:

    Tso,—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,单位为毫克每毫升 c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 15.02——1/4SiO,的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)

    4.36氨化钾溶液(20g/L)

    4.37二苯胺磺酸钠指示剂溶液

    4.38甲基红指示剂溶液

    4.40酚酞指示剂溶液

    4.42CMP混合指示剂

    称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃~110℃烘

    的硝酸钾(KNO.)混合研细,保存在磨口瓶中

    混合研细,保存在磨口瓶中。

    将6g碘化钾(KI)和6g溴化钾(KBr)溶于300水中,加人10mL冰乙酸(CH,CO0

    器(撒拌子带聚四氧乙烯保护层)或如图1所示的损

    最高工作温度为1200℃。

    主要由管式电热炉和库仑积分仪组成。

    5.5化验室通用仪器、设备

    主要包括分析天平、干燥箱、容量瓶、移液管和滴

    试样必须具有代表性和均匀性 下得少于100g,试样通过80μm方孔筛时的 筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过80μm方孔筛,装 人试样瓶中,供分析用。其余作为原样保存备用

    7烧失量的测定(基准法)

    试样在1100℃高温下,灼烧以除去水分和二氧化碳

    称取约2g(m:)试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷埚中,将放在高温炉中从低温 开始逐渐升高温度,在1100℃的温度下,灼烧30min~60min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称 量,反复灼烧,直至恒量,

    7.3结果的计算与表示

    绕失量的质量分数X.按式(9)计算:

    XLo——烧失量的质量分数,% ms—试料的质量,单位为克(g); m:—灼烧后试料的质量,单位为克(g)

    试样以无水碳酸钠熔融,盐酸溶解,于沸水浴上进行二次加热蒸发使硅酸凝聚。滤出的沉淀用 酸处理后,失去的质量即为二氧化硅量,加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

    称取约0.5g试样(ms),精确至0.0001g,置于铂中,加入4g无水碳酸钠(4.6),混匀,再将1g 无水碳酸钠(4.6)盖在上面。盖上盖并留有缝隙,从低温加热,逐渐升高温度至950℃1000℃,熔 融至透明的熔体,旋转埚,使熔体附于增壁上,放冷。将熔体用热水溶出后,移入瓷蒸发血中,盖上 表面血,从皿口滴人10mL盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使 分解完全,用热盐酸(1十1)清洗数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发血置于沸水浴上,血上放一玻 璃三角架,再盖上表面血,蒸发至干。取下蒸发血,加入10mL~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性 盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3十97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4次, 然后用热水充分洗涤沉淀,直至用硝酸银溶液(4.15)检验无氯离子为止。在沉淀上加6滴硫酸(1十4), 滤液及洗液保存在300mL烧杯中。 将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中,在水浴上蒸发至于后,取下放人烘箱中,于110℃左右的温度下烘 60min,取出,放冷。加人10mL20mL热盐酸(3十97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤, 用胶头扫棒以热盐酸(3十97)擦洗玻棒及蒸发血,并洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至 用硝酸银溶液(4.15)检验无氢离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。在沉淀上加3滴硫酸

    IC/T874—2009

    (1十4),然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂埚中,烘干并灰化后放人1200℃的高温炉 内灼烧20min~40min,取出置于干燥器中冷却至室温,称量(mg)。 向埚中加数滴水润湿沉淀,加6滴硫酸(1十4)和10mL氢氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢蒸发 至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将放人1100℃~1150℃的高温炉内灼烧10 min,取出甘埚置于干燥器中冷却至室温,称量(m)。 经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾(4.10)熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶 解,溶液并人分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供测定滤液中残 留的胶溶性二氢化硅、三氢化二铝、氢化钙、氧化镁、二氧化钛用

    8.2.2胶溶性二氧化硅的测定

    从溶液A中吸取25.00mL溶液放人100mL容量瓶中,用水稀释至40mL,依次加人5mL盐酸 1+11)、8mL95%乙醇、6mL钼酸铵溶液(4.20),放置30min后加人20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏 Ⅱ酸溶液(4.21),用水稀释至标线,摇匀。放置1h后,使用分光光度计,10mm比色血,以水作参比,于 60nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(4.28.2)上查出二氧化硅的含量(ms)。 2.3结果的计算与表示 .2.3.1胶凝性二氧化硅的质量分数X胶量S0.按式(10)计算:

    8. 2. 3结果的计算与表示

    1胶凝性二氧化硅的质量分数X量S0.按式(10)计

    X腹囊SO.胶凝性二氧化硅的质量分数,%; ms—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的质量,单位为克(g); m,用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及埚的质量,单位为克(g); ms一试料的质量,单位为克(g)。 .2.3.2胶溶性二氧化硅的质量分数X落S0,按式(11)计算:

    8.2.3.3三氧化硅的质量分数Xso.按式(12)计算

    Xso, 一二氧化硅的质量分数,%; X数SO, 一胶凝性二氧化硅的质量分数,%;

    9三氧化二铁的测定(基准法)

    Xso.=X教#So.+X微#SO. ....................

    Xsio, = X放费sio, + X股糖so

    试样用氢氟酸处理,用盐酸溶解残渣。大部分高价铁用氯化亚锡还原后,以钨酸钠为指示剂,用三 氯化钛将剩余高价铁还原成低价至生成“钨蓝”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯 胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,借此测定铁量。

    氟酸,低温加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽,加人20mLHC1(1十1),继续加热使可溶性残渣溶解。将溶 液移人400mL烧杯中,洗净铂皿。加热至近沸,在揽拌下慢慢滴加氯化亚锡溶液(4.10)至溶液呈浅黄 色,迅速将烧杯放在水槽中冷却。 调整溶液体积至150mL~200mL,加5滴钨酸钠溶液(4.11),用三氯化钛(4.13)滴到呈蓝色,再滴 加重铬酸钾标准滴定溶液(4.35)到无色(不计读数),立即加10mL硫磷混酸(4.12)、5滴二苯胺磺酸钠 指示剂(4.37),用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色,

    9.3结果的计算与表示

    三氧化二铁的质量分数Xe0,按式(13)计算

    XFe20,一三氧化二铁的质量分数,%; c(1/6K,Cr2O,)——重铬酸钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); Vs一—测定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); mg一试料的质量,单位为克(g); 79.84——1/2Fez0,的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),

    10二氢化钛的测定(基准法)

    在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度,用 血酸消除三价铁离子的干扰。

    从溶液A吸取10.00mL溶液放人100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1十2)及10mL抗坏 溶液(4.21),放置5min。加20mL二安替比林甲烷溶液(4.22),用水稀释至标线,摇匀。放置40 后,使用分光光度计,10mm比色血,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度。在工作 (4.29.2)上查出二氧化钛的含量(m1o)。

    10. 3结果的计算与表示

    二氧化钛的质量分数Xro,按式(14)计算:

    XTro.—二氧化钛的质量分数,%; m1o一—100mL测定溶液中二氧化钛的含量,单位为毫克(mg); m;试料的质量,单位为克(g)。

    11三氧化二铝的测定(基准法)

    m10X25 X100. msX1000

    用对于铁、铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,于pH3.84.0使铁铝钛与EDTA完全络合,以 PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA

    从溶液A中吸取25.00mL溶液放人300mL烧杯中,加水稀释至药100mL,用氨水(1+1)和盐酸 (1+1)调节溶液pH值在1.8~2.0之间(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃,加人(c(EDTA) =0. 015mol/L)EDTA标准滴定溶液(4.32)至过量10mL~15mL(对铁、铝、钛合量而言),用水稀箱

    至150mL~200mL。加数滴氨水(1十1),使溶液pH值在3.0~3.5之间,加15mLpH4.3的缓冲溶 液(4.16),煮沸1min~2min,取下稍冷,加人4~5滴PAN指示剂溶液(4.41),以(c(CuSO,)=0.015 mol/L)硫酸铜标准滴定溶液(4.33)滴定至亮紫色

    11.3结果的计算与表示

    三氧化二铝的质量分数XAl.0.按式(15)计算:

    XA0 三氧化二铝的质量分数,%; XTio 二氧化钛的质量分数,%; Tal,o,——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); V一 加人EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V, 满定时消耗硫酸铜标准滴定浴液的体积,单位为毫升(mL); K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; ms 试料的质量,单位为克(g); 0.64一二氧化钛对三氧化二铝的换算系数; 0.6385—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数

    12氧化钙的测定(基准法)

    将分离硅后的试液稀释后,以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,调溶液pH13以上,用CMP混合指 示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定

    [12. 2 分析步弱

    从溶液A中吸取50.00mL溶液放人300mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1 十2)及少许的CMP指示剂(4.42),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(4.7)至出现绿色荧光后再过量5mL~ 3mL,此时溶液pH约为13以上,用【c(EDTA)=0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液(4.32)滴定至绿 色荧光消失并呈现红色。

    2.3结果的计算与表示

    氧化钙的质量分数Xo按式(16)计算:

    Xcao= msX1000

    Xco一一氧化钙的质量分数,%; Tcao一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL) V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); ms一试料的质量,单位为克(g)。

    13氧化镁的测定(基准法)

    从溶液A中吸取50.00mL溶液放人400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加1mL酒石酸钾钠

    溶液(4.19),5mL三乙醇胺(1十2),搅拌,然后加人25mLpH10缓冲溶液(4.17)及少许酸性铬蓝K 酚绿B混合指示剂(4.43),用【c(EDTA)=0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液(4.32)滴定,近终点 时应缓慢滴定至纯蓝色。

    [13. 3结果的计算与表示

    氧化镁的质量分数XMro按式(17)计算

    式中: XMro一 氧化镁的质量分数,%; TMgO~ 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,单位为旁克每毫升(mg/mL); 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): 试料的质量,单位为克(g)

    14三氧化硫的测定(基准法

    在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化

    称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g,置于镍中,加人4g~5g氢氧化钾(4.5),在电炉上 溶融至试样溶解,取下,冷却,放入盛有100mL热水的300mL烧杯中,待熔体全部没出后,用盐酸溶解 加人少许滤纸浆,加热至沸,加氨水(1十1)至氢氧化铁沉淀析出,再过量约1mL,用快速滤纸过滤,用热 水洗涤烧杯3次,洗涤沉淀5次。将滤液收集于400mL烧杯中,加2滴甲基红指示剂溶液(4.38),用盐 较(1十1)中和至溶液变红,再过量2mL,加水稀释至约200mL,煮沸,在揽拌下满加10mL氯化锁浴液 (4.14),继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。用慢 速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷埚中,灰 化后在800℃的高温炉内灼烧30min,取出埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒 量。

    14.3结果的计算与表示

    三氧化硫的质量分数Xso.按式(18)计算:

    15氧化钾和氧化钠的测定(基准法)

    称取约0.1g试样(mm)精确至0.0001g,置于铂血中,用少量水润湿,加5mL~7mL氢氟酸

    15~20滴硫酸(1十1),置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂血,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高 温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂 溶液(4.38),用氨水(1+1)中和至黄色,加人10mL碳酸铵溶液(4.27),搅拌,置于电热板上加热2C min~30min。用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于250mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸 (1十1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。 在火焰光度计上,以氧化钾(K,O)、氧化钠(Na2O)系列标准溶液为基准,按仪器使用规程测定试液 中氧化钾和氧化钠的含量,

    15.3结果的计算与表示

    钾和氧化钠的质量分数Xk,o和Xna,o按式(19)和式

    16烧失量的测定(代用法)

    试样在950C高温下灼烧至恒量

    试样在950℃高温下灼烧至恒量。

    输电线路标准规范范本Xko Ck,0×250 X100 m3X1000 Cn20X250 XNo,0 X 100 misX1000

    称取约1g(m4)试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷璃中,将埚放在高温炉中从低温 开始逐渐升高温度,在950℃的温度下,灼烧30min~60min,取出柑埚置于干燥器中,冷却至室温,称 量。反复灼烧,直至恒量。

    16.3结果的计算与表示

    烧失量的质量分数Xio按式(9)计算:

    17二氧化硅的测定(代)

    在适量的氟离子和钾离子存在的条件下,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后 口沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质量的氢氟酸,然后用氢氧化钠标准滴定溶液对所生成的氢氟! 住行滴定工程施工数据

    称取约0.5g试样(mu),精确至0.0001g,置于银璃中,加人6g~7g氢氧化钠熔剂(4.4),在

    17.3结果的计算与表示

    ....
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