5.14硝酸银溶液（5g/L）

感量为0.0001g。

氯离子蒸留装置如图1所示。

装修工艺、技术图1测氢蒸馏装骨示意图

乙硫氰酸铵容量法（基准法

7硫氰酸铵容量法（基准法）

本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子(C1)表示结果。试样用煮沸的稀硝酸进行分解。同时 消除硫化物的干扰。用已知量的硝酸银标准溶液使已溶解的氯化物沉淀。煮沸后，沉淀物用稀硝酸洗涤。 将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(III)盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

称取5g（±0.0500g)试样（m），精确至0.0001g，放人400mL烧杯中，加50mL水，用玻璃棒搅拌， 加入50mL硝酸（5.5），将混合物加热至沸，不停搅拌并煮沸1～2min。用移液管移取5.00mL硝酸银标 准溶液（5.9）于溶液中，煮沸1～2min，用预先以稀硝酸（5.6)冲洗过的慢速滤纸过滤，滤液置于 500mL锥形瓶中，用稀硝酸（5.6)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液 在弱光线或暗处冷却至25℃以下。 加人5mL硫酸铁铵指示剂溶液（5.15），用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定（5.10），同时充分摇动，直至 滴入一滴溶液后产生的淡红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积 (Vs）。如果Vs小于0.5mL，用减少一半的试样质量重新试验。 不加人试样按上述步骤进行空白试验

信息安全技术标准规范范本8磷酸蒸馏－汞盐滴定法（代用法）

用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体， 进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形 瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数)以上。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标 维滴定溶液进行滴定。

向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸（5.8),放在冷凝管下端用以承接蒸馅液，冷凝管下端 的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3g(m2)试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试样粘附于管壁。 向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液（5.4），摇动后加人5mL磷酸（5.2），套上磨口塞，摇动待试样分 解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的 测氯蒸馅装置（6.2)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管）， 盖上炉盖。 开动气泵，调节气流速度在100mL/min200mL/min，蒸馏10min~15min后关闭气泵，拆下连接 管，取出蒸馅管置于试管架内。 用乙醇（5.3）吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸馏

C/T10732008

液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴蓝指示剂(5.16)，用氢氧化钠溶液（5.7)调至溶液呈蓝色，然后用硝 酸(5.8)调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（5.17），用硝酸汞标准滴定溶 夜（5.12）滴定至紫红色出现。 氟离子含量为0.2%～1%时，蒸馏时间应为约15min～20min；用硝酸汞标准滴定溶液（5.13 c(Hg(NO）)=0.005mol/LJ进行滴定。 进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。

氯离子的含量按式(4)计算

（4） m2X1000 式中： Wc1* 氯离子的质量分数，%； TcI 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V8—滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2 试样的质量，单位为克（g）。 9允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差高层标准规范范本，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析 同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三 者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查 找原因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同试样各自进行分析时，所得分析结果 的平均值之差应符合允许差规定。 氛离子测定结果的允许差见表1

表1氧离子测定结果的允许差