GBT205-2008 铝酸盐水泥化学分析方法

4.32pH值为6.0总离子强度配位缓冲溶液

将Z94.1g行像段钢纳（C6H5Na3U7 水中，用盐段（1十1）利氢氧化钢（416 pH至6.0，然后加水稀释至1L

矿产标准4.33pH值为10的缓冲溶液

将67.5g的氯化铵（NH,CI)溶于水中，加570mL氮水，加水稀释至1L。 4.34氟化钾溶液（150g/L） 称取150g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 4.35氟化钾溶液（20g/L） 称取20g氟化钾（KF·2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 4.36氯化钾溶液（50g/L） 将50g氯化钾(KCI)溶于水，用水稀释至1L。 27rkm7 rLA

酉石酸钾钠溶液（100g/

称取0.2000g经1000℃～1100℃灼烧过30min以上的二氧化硅（Si02），精确至0.0001g，置于 铂埚中，加人2g无水碳酸钠（4.17），搅拌均匀，在1000℃～1100℃高温下熔融15min。冷却，用水 将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。 吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中保存。 此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。

4.40.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅标准溶液0mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、 12.00mL、15.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释约40mL，依次加人5mL盐酸（1+11）、 8mL95%（体积分数）乙醇、6mL钼酸铵溶液（4.19）。放置30min，加入20mL盐酸（1十1）、5mL抗坏 血酸（4.21)，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于 560nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。 4.41二氧化钛（TiO）标准溶液

.41.1标准溶液的配制

称取0.1000g经950℃灼烧过10min以上的二氧化钛（Ti0z），精确至0.0001g，置于铂（或瓷） 埚中，加人2g焦硫酸钾（4.22），在500℃～600℃下熔融至透明。熔块用硫酸（1十9）浸出，加热至 50℃～60℃使熔块完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中。用硫酸（1十9)稀释至标线，摇匀。此标准 溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。

4.41.2工作曲线的绘制

.00mL、6.00mL分别放入 100mL容量瓶中，依次加人10mL（1十2）盐酸、10mL抗坏血酸（4.20）、5mL95%（体积分数）乙醇、 20mL二安替比林甲烷溶液（4.25)用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比 色血，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含量的函 数绘制工作曲线

4.42三氧化二铁（Fe,O,）标准溶液

4.42三氧化二铁（Fe2O3）

称取0.1000g三氧化二铁（光谱纯，已于950℃灼烧1h）置于300mL烧杯中，加30mL盐酸 （1十1），低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每 毫升含有0.1mg三氧化二铁。

4.42.2 工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分别 放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加人5mL抗坏血酸溶液（4.20）放置5min，再加入5mL 邻菲罗啉溶液（4.26）、2mL乙酸铵溶液（4.27），在不低于20℃下放置30min，之后加水稀释至标线，摇 匀。使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于510nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度 作为相应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。

4.43氧化钾(KO)、氧化钠(Na2O)标准溶液

4.43.1氧化钾标准溶液的配制

GB/T 205=2008

称取0.792g已于130℃～150℃烘过2h的氯化钾（KCl)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶 解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有 0.5m氧化钾

4.43.2氧化钠标准溶液的配制

称取0.943g已于130℃～150℃烘过2h的氯化钠（NaCI)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶 解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有 0.5mg氢化钠

4.43.3工作曲线的绘制

吸取按4.43.1要求配制每毫升含有0.5mg氧化钟标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00 0mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL和按4.43.2要求配制的每毫升含有0.5mg氧化钠标准 L、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL以一一对应的顺序， （100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计，按仪器使用规则进行测定测得白 度作为相应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线，

4.44碳酸钙标准溶液c(CaCO,）=0.024m

0.6g（m）已于105℃～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO，）精确至0.0001g，置于400mL烧 约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1十1)，至碳酸钙完全溶解，加热煮沸数分钟。 却至室温，移人250mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

称取0.6g（m）已于105℃C～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO），精确至0.0001g，置于400mL烧 杯中，加人约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1十1），至碳酸钙完全溶解，加热煮沸数分钟。 将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 4.45EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/LJ 4.45.1标准浴液的配制 称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀

45.1标准溶液的配制

称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用 至1L

4.45.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准浴液（4.44)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适 IP混合指示剂（4.55），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（4.15）至出现绿色荧光再过量2mL~3mL TA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：

(EDTA)= m1×25×1000 250XV.X100.09 ? 1.0009

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按 式(2)、式(3)、式(4)、式(5)、式(6)计算：

4.47.1标准滴定溶液的配制

将7.3gLBi(NO3）3·5H2OJ溶于1L硝酸（1十49)，摇匀。 4.47.2EDTA标准滴定溶液与于硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从10mL滴定管中缓慢放出3mL～5mLEDTA标准滴定溶液（4.45)于300mL烧杯中，加水稀 释至150mL，以硝酸（1十1调节pH值1.0～1.5（用精密试纸检验），加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液 （4.54），用10mL滴定管以硝酸铋标准滴定溶液滴定至橙红色。 EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴 液体积比按式（7）计算

K每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积（mL）； V2—EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V,——滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。

4.48硫酸锌标准滴定溶液[c(ZnSO.=0.015mol/L

将4.31g硫酸锌（ZnSO：7） ，习 4.48.2EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管中缓慢放出10mL～15mLEDTA标准滴定溶液（见4.36）于400mL烧杯中，加水稀释 至约200mL，加15mLpH5.5缓冲溶液（4.31），加3～4滴半二甲酚橙指示剂溶液（4.54），以硫酸锌标 准滴定浴液滴定至红色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定浴液滴积比按式（8)计算。

4.49氢氧化钠标准滴定溶液

将3.2g氢氧化钠(NaOH)溶于1L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质塑

4.49.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约0.6g（m2）苯二甲酸氢钾（CgHsKO），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人约 150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人6～7滴酚酞指 示剂溶液（4.57），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。 氢氧化钠标准滴定济液的浓度按式（9）计算

[aOH)= mzX1000 V.X204.2

Tsio, = c(NaOH) X 15.02

Tsio. = c(NaOH) X 15. 02

4.50氟(F)离子标准溶液

0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每旁升相当于0.25mg氟离子。 吸取上述标准溶液2.00mL、10.00mL、20.00mL分别放人三个500mL容量瓶中，用水稀释至标 线摇匀，贮存于塑料瓶中。上述标准溶液每毫升分别含有1μg、5μg、10μg氟离子。

4.50.2工作曲线的绘制

GB/T2052008

4.57酚指示剂溶液（10/L）

将1g酚醚溶于100mL95%（体积分数）乙醇

5.1测定二氧化硅的仪器装置

测定二氧化硅的仪器装置如图1所示。

配化硅的仪器装置如图1

感量为0.0001g。 5.3铂、银、镍或瓷埚 带盖，容量15mL~50mL。 5.4铂皿 容量50mL100mL。 5.5马弗炉 隔焰加热炉，在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校检 5.6滤纸 无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸。 5.7玻璃容器血

感量为0.0001g。 5.3铂、银、镍或瓷埚 带盖，容量15mL~50mL。 5.4铂Ⅲ 容量50mL100mL。 5.5马弗炉 隔焰加热炉，在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校检 5.6滤纸 无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸。 5.7玻璃容器血

滴定管、容量瓶、移液管、分液漏头

带有塑料外壳的搅拌子，配置有调速装置。 5.9分光光度计。 5.10火焰光度计。 5.11离子计或酸度计。

带有塑料外壳的搅拌子，配置有调速装置。 5.9分光光度计。 5.10火焰光度计。 5.11离子计或酸度计。

按GB12573方法进行取样，采用四分法缩分至药100g，经0.080mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛 余中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后，装人带有磨口 塞的瓶中并密封

7烧失量的测定（基准法）

称取1g试样（m3），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷塔璃中，将盖斜置于璃上，放在马弗 户（5.5)内从低温开始升高温度，在950℃～1000℃下灼烧30min～40min，取出置于干燥器中冷 却至室温。反复灼烧至恒量。

烧失量的质量分数w1o按式(11)计算

WLor——烧失量的质量分数，%； m3——试料的质量,单位为克(g);

同一实验室的允许差为0.15%

8二氧化硅的测定(基准法）

在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成黄色配合物，再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物，以分光光度 计于660nm处测定浴液吸光度。

从浴液8.2浴液A中吸取10.00mL试样浴液放， 100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾后吸 取10.00mL溶液放人100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加5mL盐酸（1十11）、8mL95%（体 积分数)乙醇、6mL钼酸铵溶液(4.19),按下述试验温度，放置不同时间。见表1。

表1温度与放置时间表

加20mL盐酸（1十1）、5mL抗坏血酸溶液（4.21），用水稀释至标线，摇匀。放置1 光度计、10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线（4.40 化硅的含量（m）

二氧化硅质量分数wsio,按式(12)计算：

验室的允许差为0.20%；不同试验室的允许差为

主氧化二铁的测定（基准法

Wsio, msX250

在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物， 于波长510nm处测定溶液的吸光度。

从8.2浴液A中吸取5.00mL浴液，放人 100mL 瓶中，用水稀释至约50mL。加入5mL抗 坏血酸溶液（4.20），放置5min，然后再加人5mL邻菲罗啉溶液（4.26）、2mL乙酸铵溶液（4.27）。在 不低于20℃下放置30min后，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计、10mm比色血，以水作参比， 于510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（4.42.2)上查出三氧化二铁的含量（mz）。

三氧化二铁的质量分数wFeo.按式（13)计算：

试验室允许差为0.15%；不同试验室允许差为0

同一试验室充许差为0.15%；不同试验室充许季

10二氧化钛的测定（基准法）

在酸性溶液中TiO+与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰。

从8.2溶液A中吸取10.00mL试样溶液放人100mL容量瓶中，加5mL盐酸（1十1）、10mL抗 坏血酸溶液（4.20），放置5min，再加20mL二安替比林甲烷溶液（4.25）。用水稀释至标线，摇匀。放 置40min后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度，在工作曲 线（4.41.2）上查出二氧化钛的含量（mg）。

二氧化钛的质量分数wTio,按式(14)计算：

1三氧化二铝的测定（基准法）

WTiO, mgX25

加人对铁铝钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH值3.0～3.8加热煮沸，以半二甲酚橙溶液 剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定

从8.2溶液A中吸取25.00mL溶液，放人400mL烧杯中，向溶液中加入EDTA标准滴定溶液 （4.45）至过量10mL15mL，加水稀释至150mL200mL，将溶液加热至70℃~80℃，用pH值4.3 缓冲溶液（4.30)调节pH在3.0～3.8之间，再将溶液盖上表面血加热煮沸3min，冷却至室温，以水冲 洗表面血及杯壁，加人2～3滴半二甲酚橙指示剂溶液（4.56），用氮水（1十1）调至溶液呈淡紫色，再用硝 酸(1十1)中和至淡紫色消失，加人10mLpH5.5缓冲溶液（4.31），向溶液中继续补加5~6滴半二甲酚

三氧化二铝的质量分数wALo.按式(15)计算：

WAL0, 三氧化二铝的质量分数，%； TA0, 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量（mg），单位为毫克每毫升（mg/mL） V 加人EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； K2 每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积（mL）； 滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 10 全部试样浴液与所分取试样溶液的体积比；

同一试验室允许差为0.35%：不同试验室允许差为0.50%

12氧化钙的测定（基准法）

预先在酸性溶液中加人适量的

从8.2溶液A中吸取25.00mL溶液放人400mL烧杯中，加5mL盐酸（1十1)及15mL氟化钾浴 液（4.35），搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200mL。加10mL三乙醇胺溶液（1十2）及适量 的CMP混合指示剂（4.55），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（4.15）至出现绿色荧光后再过量7mL~ 8mL房地产标准规范范本，此时溶液在pH值13以上，用EDTA标准滴定溶液（4.45)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

氧化钙的质量分数wco按式(16)计算

Tcao XV,X10 Wao= msX1000 X 100

同一试验室允许差为0.25%；不同试验室允许差为0.40%。

建筑技术论文13氧化镁的测定（基准法）

氧化镁的质量分数TMo按式（17)计算

WMgo= msX1000