GBT12960-2007 水泥组分的定量测定

5.17磷酸盐pH标准缓冲溶液

称取2.2384g磷酸氢二钠（Na2HPO，·12H2O）与0.8506g磷酸二氢钾（KHzPO.），精确至 0.0001g，置于200mL烧杯中，加人约100mL水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250mL 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1。

外墙外保温标准规范范本表1磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值

5.18硼酸盐pH标准缓冲溶液

取0.9534g四钢（Na2BU 10H20)，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加人100ml 水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇勾， 不同温度下的硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表2

表2硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值

取70mL乙二醇（5.7)置于2L烧杯中，加入25mL水、4.0g氢氧化钾（KOH），搅拌使氢氧 溶解，加人100mL乙二胺（1十1），在不断搅拌下慢慢加人1000mL乙醇（5.5），然后加入1 酚指示剂溶液（5.20），摇，贮存于塑料瓶中

5.20百里酚然指示剂溶液(2g/L)

溶液（5.13)浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把盘和料放在150℃士5℃的干 玻璃撬不时撤拌下，蒸发混合物至王，烘干5h ，将固体混合物冷却后，立即贮存于密封瓶

5. 22 三氢化碳吸收剂

粒度2mm~5mm，医药用或化学纯，密封保存。

6.1天平：精确至0.0001g。 6.2干燥箱：可控制温度105℃士5℃，150℃士5℃。 6.3酸度计：测量pH值范围0~14，精确至0.02。 6.4玻璃砂芯漏斗：直径60mm或直径40mm，型号G4（平均孔径4μm~7μm）。 6.5抽滤瓶：1000mL。 6.6抽气泵：抽速0.25L/s。 6.7水泥组分测定装置：可恒温10℃+2℃，20℃+2℃，示意图见图1

6.8二氧化碳测定装置（碱石棉吸收适量法）

仪器装置示意图如图2所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装 置均匀流动。 进入装置的气体先通过含钠石灰（5.24)或二氧化碳吸收剂（5.22)的吸收塔1和含二氧化碳吸收剂 (5.22)的U形管2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4上部与球形冷凝管7相连接。 气体通过球形冷凝管7后，进人含硫酸（5.2)的洗气瓶8，然后通过含硫化氢吸收剂（5.21)的U形 营9和水分吸收剂（5.23)的U形管10，气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的U形 管11和12，内各装3/4二氧化碳吸收剂（5.22）和1/4水分吸收剂（5.23）。对气体流向而言，二氧化碳 吸收剂（5.22)应装在水分吸收剂（5.23)之前。U形管11和12后面接一个附加的U形管13，内装钠石 灰（5.24)或二氢化碳吸收剂(5.22)，以防止空气中的二氢化碳和水分进人U形管12中

图1水泥组分测定装置示意图

仪器装置示意图如图3所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证 置均匀流动。

一洗气瓶：内装钠石灰(5.24)或二氧化碳吸收剂(5.22)

可以称量的U形管11和12的尺寸应符合下述规定： 二支直管之间内侧距离 25mm~30mm 内径 15mm~20mm 管底部和磨口段上部之间距离 100mm~120mm 管壁厚度 1 mm~1.5mm

水泥的取样方法按GB12573进行，其他混合材料等样品的取样方法按GB/T2007.1进行。试样 应具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减 至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装人试样瓶中，密封保存，供 测定用。其余作为原样密封保存备用。 硅酸盐水泥(P·I)试样由各生产企业正常焕烧的熟料和石膏按生产质量比例配制而成，并装人试 样瓶中，密封保存，供测定用。

8硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含盘的测定

2.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测

8.2.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火L

3.2.1.1基准法用盐酸浴液选择浴解法分别测定水泥和渗入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰以及 硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量；代用法用盐酸溶液选择浴溶解法测定水泥中不溶渣的含量。 8.2.1.2称取约0.5g试样（m）(其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g），精确至0.0001g 置于200mL的干烧杯中，加人80mL水，放入一根搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置 （6.7)上，控制温度在10℃士2℃，搅拌5min，使试料完全分散。 然后，加人40mL已在10℃士2℃水中恒温8min~10min的盐酸（1十2），继续搅拌25min，取下。 立即用预先在105℃士5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛剧和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1十5)和水抽滤洗涤干 净。然后在105℃士5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称盘（m2）。 用镊子取出搅拌子并用25℃士5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶 渣六次，再用乙醇（5.5）洗涤两次（洗涤液总量80mL~100mL）。 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤）， 应重做该试验。 将玻璃砂芯漏斗放人105℃士5℃烘箱中，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称 量。如此反复烘于，直至恒量（m3）。

8.2.2.1基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的矿渣以及硅酸盐水泥（P·I)中 不溶渣的含量；代用法用EDTA溶液选择浴解法测定水泥中不溶渣的含量。 8.2.2.2按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液（5.17)与硼酸盐pH标准缓冲溶液 (5.18)校准酸度计(6.3)。 8.2.2.3取50mLEDTA溶液（5.12）、10mL三乙醇胺（1+2）、80mL水，依次加人至200mL烧 杯中。 在酸度计指示下用氢氧化钠浴液（5.11)调整浴液的pH至11.60士0.05。 放人一根搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置（6.7)上，使溶液保持在20℃士2℃ 在搅拌下向溶液中加入约0.3g试样（mz），精确至0.0001g。在加人试样后计时，继续搅拌25min，取 下。立即用预先在105℃+5℃烘王至恒量的玻璃砂芯漫头抽气过滤，

净。然后在105℃士5℃干燥箱中烘干至恒量，在于燥器中冷却至室温并称量（ms）。 用锻子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25℃士5℃的水洗涤不溶 渣8次，再用乙醇（5.5）洗涤2次（洗涤液总量100mL~120mL）。 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤） 应重做该试验。 将玻璃砂芯漏斗放人105℃士5℃烘箱中，烘于40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称 量。如此反复烘干，直至恒量（m）。

8.2.3试样中二氧化碳含量的测定

每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图2所示的仪器装置（6.8）上，连通U形管9、10、11、12、13。 启动抽气泵，控制气体流速约为50mL/min～100mL/min（每秒3～5个气泡），通气30min以上，以除 去系统中的二氧化碳和水分。 提示：每次开始试验时，可先不将U形管11和12连接到图2所示的仪器装置（6.8)上，把U形管10直接与U形 管13连接，控制气体流速约为50mL/min100mL/min（每秒3～5个气泡），通气约20min后，再将U形管11和12连 接到图2所示的仪器装置（6.8)上，继续通气10min，以延长U形管11和12的有效期。 关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上，在天平室恒 温10min，然后分别称量。重复此操作，再通气10min，取下，恒温，称量，直至每个管子连续两次称量 结果之差不超过0.0010g为止，以最后一次称量值为准。 提示：取用U形管时，应小心避免影响质量、打碎或损坏。建议进行操作时带防护手套。 如果U形管11和12的质量变化连续超过0.0010g，更换U形管9和10。 称取约1g试样（m1o），精确至0.0001g，置于干燥的100mL反应瓶中，将反应瓶连接到图2所示 的仪器装置（6.8)上，并将已称量的U形管11和12连接到图2所示的仪器装置（6.8）上。启动抽气 泵，控制气体流速约为50mL/min~100mL/min（每秒3~5个气泡）。加人20mL磷酸（5.3）到分液漏 斗5中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶4中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活 塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并 加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气25min。 提示：切勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象。 关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上，在天平室恒 温10min，然后分别称量。用每根U形管增加的质量（m和mg）计算永泥中二氧化碳的含量。 如果第二根U形管12的质量变化小于0.0005g，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根 U形管11吸收。如果第二根U形管12的质量变化连续超过0.0010g，应更换第一根U形管11，并重 新开始试验。 同时进行空白试验。除不加入试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验。计 算时从测定结果中扣除空白试验值（m。）。

GB/T 12960—2007

8.2.4试样中三氢化硫含量的测定

料中三氧化硫含量（wi和w2）的测定按GB/T 氧化硫含量（ws）的测定按GB/T5484分析步

8.3.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计

m2—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）； ms—烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(g) m——试料的质量,单位为克(g)。

8.3.2EDTA溶液选择溶解后不溶渣含盘的计算

DTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量（R）、掺入水泥的矿渣中不溶渣的含量（Rs）以及： 泥（P·I）中不溶渣的含量（R，）均按式（3）计算：

式中： ms 玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(g)； ms——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(g)； mi——试料的质量,单位为克(g)。

8.3.3二氧化碳含量的计算

D一水泥中二氧化碳的质量分数，%：

中 P一一水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，% R1盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%； R2——盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，%； Rs—盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的质量分数，%。 B.3.4.2水泥中矿渣组分的含量（S)按式(7)计算：

S一一水泥中矿渣组分的质量分数，%； R EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%； R EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，%； R EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥（P·I)中不溶渣含量的质量分数，% 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%。 3. 4.3 水泥中石灰石组分的含量（D)按式（8)计算：

水泥中右灰右组分的质量分数，%； 一水泥中二氧化碳的质量分数，%； 2.274 二氧化碳对碳酸钙的换算因数； 1.00 校正系数。 8.3.4.47 水泥中石膏组分的含量（G)按式（9)计算：

5水泥中熟料组分的含量（C)按式(10)计算：

C一水泥中熟料组分的质量分数，%； P———水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%； S水泥中矿渣组分的质量分数，%；

一水泥中石灰石组分的质量分数，%； G—水泥中石育组分的质量分数，%。

8.3.5.1水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P)的计算

回转密搬烧的熟料，按式（11）计算：

8.3.5.2水泥中矿渣组分含量(S)的计算

水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%： 一盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，% 一校正系数

G——水泥中石膏组分(CaSO，·1/2HzO)的质量分数，% Wi一—水泥中三氧化硫的质量分数，%； 1.81一一三氧化硫对(CaSO,·1/2H,O)的换算因数

9矿渣硅酸盐水泥中组分含盘的测定

G = 1.81Xw

按8.2.1步骤进行，基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的火山灰质混合 煤灰、矿渣以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量：代用法用盐酸溶液选择溶解法测定水泥中 含。

9.1.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量

按8.2.2步骤，基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的矿渣、火山灰质 或粉煤灰以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量；代用法用EDTA溶液选择溶解法分别测定 入水泥的矿渣中不溶渣的含量。

2.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算

盐酸浴液选择浴解后矿渣硅酸盐水泥中不浴渣的含量（R，）、掺人水泥的火山灰质混合材料或 不溶渣的含量（R，）、矿渣中不溶渣的含量（R。）以及硅酸盐水泥（P·I)中不溶渣的含量（R，）

9.2.2EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算

（Rs）、火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（Rso）以及硅酸盐水泥（P·I)中不溶渣的含量（R。） 均按式（3）计算。

3矿渣硅酸盐水泥中组分含量的计算（基准法）

2.3矿渣硅酸盐水泥中组分含量的计算（基准

S一矿渣硅酸盐水泥中矿渣组分的质量分数，%； RsEDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，%； Rs——EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的质量分数，%； R——EDTA溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，%； P——矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%。

9.2.4.1矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分含量（P)的计算

P一矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%， R，一盐酸溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，% 1.08,1.84—校正系数。 广渣硅酸盐水泥中矿渣组分含量（S)的计算

1.07,1.09,1.08,1.84——校正系数。

回转密缎烧的熟料，按式（20)计算：

立蜜熳烧的熟料，按式（21)计算

9.3矿渣硅酸盐水泥中石灰石组分含量和石膏组分含量的测定

矿渣硅酸盐水泥中石灰石组分含量和石育组分含量的测定按第8章进行。

按8.2.1步骤进行型钢标准，基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的火山灰质混合材料 或粉煤灰以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量；代用法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人 水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不浴渣的含量。

2.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算

盐酸溶液选择溶解后火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥的不溶渣含量（R1）、掺 山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣含量（R2)以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量（Rs 社

烧的熟料，按式（24）计算

火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量 分数，%； 盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，%；

GB/T 12960—2007

Ri1—盐酸溶液选择溶解后火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中不溶渣的质量 分数，%；

1.01,1.70——校正系数。

火山灰质硅酸盐水泥 分含量的测定按第8章进行灌溉水质标准，