5.25氯化钾溶液（150g/L）

称取50g氯化钾（KCI）溶水中，用水稀释至1L

称取12.5g硼酸（HBO），置于1000mL烧杯中，加入约100mL水，徐徐加入25mL硫酸，力 容解，稍冷再加入250mL盐酸。用水稀释至1000mL。

5.28氧化钾（K,O)，氧化钠（NaO)标准溶液

1氧化钾pvc标准，氧化钠标准溶液的配制

称取0.792g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钾（KCI）及0.943g已于105℃～107℃烘过2h 的氯化钠（NaCI)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水完全溶解后，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠。

5.28.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠的标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL、12.00mL，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节 至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的 函数，绘制工作曲线

5.29碳酸钙标准溶液[c(CaCO.）=0.024mol/L)

5.29碳酸钙标准溶液[c（CaCO.）=0.024mol/

称取0.6g（m）已于105℃～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0 于300mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸（1+1），搅拌至 部溶解，加热煮沸并微沸1min～2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻

5.30EDTA标准滴定溶液[c（EDTA)=0.015mol/L]

5.30.1标准滴定溶液的配制

称取约5.6g（乙二胺四乙酸钠，C1oH4N2OsNaz·2H2O)置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶 解，过滤，用水稀释至1L，摇匀

EDTA标准滴定溶液液

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见5.29）于400mL烧杯中，加入约200mL水，加入适量的CMP指 示剂（见5.36），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14)至出现绿色荧光后再过量2mL～3mL，以EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：

式中： c(EDTA)一一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)； V一一 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m1一一按5.29配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g)： 100.09 CaCO，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)。

5.30.3EDTA标准滴定溶液对各化学成分滴定度的计算

(EDTA)= m×25×1000 m, 100.09×250×V V 1.0009

DTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氟化钙的滴定度分别按公式 (4)、(5)和(6)计算：

TFe.0, = c(EDTA)× 79.84 TAl:0; = c(EDTA)×50.98 Tcao = c(EDTA)× 56.08 TMgo = c(EDTA)× 40.31 (5 TcaE. = c(EDTA)× 78.08 ,

JC/T 9112021

5.31硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO.）=0.015mol/L

5.31.1标准滴定溶液的配制

称取约3.7g硫酸铜（CuSO·5H2O)，置于400mL烧杯中，加入约200mL水，使之溶解，再力 硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。

5.31.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管中缓慢放出10mL～15mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA）=0.015mo1/L]（见5.30)于400mL 烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（见5.19），加热煮沸，取下稍冷，加5～6 滴PAN指示剂溶液（见5.33），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按公式（7)计算：

式中： K一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V2一一EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）： Vs一一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

5.32氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L

5.32.1标准滴定溶液的配制

将60g氢氧化钠（NaOH)溶于10L水中，充分摇勾，购存于塑料瓶中。

5.32.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（CgHsKO4），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中。加入约150ml 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚指示剂溶 液（见5.38）。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V4）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（8）计算：

c(NaOH) = m,×1000 204.2×V

式中： c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； m2"一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； V4一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； 204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）

5.32.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度的计算

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按公式（9计算：

Tsio, = c(NaOH)×15.02

Tsio, = c(NaOH)×15.02

式中： TsiO 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； c（NaOH）一一NaOH标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L） 15.02—一 (1/4SiO）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）

2gPAN溶于100mL95%乙醇（见5.12)中。

5.34甲基红指示剂溶液（2g/L）

称取1.00g酸性铬蓝K、2.50g茶酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（K 研细，保存在磨口瓶中

5.38酚然指示剂溶液

将1g酚溶于100mL95%乙醇（见5.12）中。

.39溴酚蓝指示剂溶湿

5.40氯化锶溶液（锶50g/L）

将152g氯化锶（SrCl2·6H2O)溶解于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。

5.41氧化镁（Mg0)标准溶液

5.41.1氧化镁标准溶液的配制

JC/T 9112021

称取1.0000g已于（950土25)℃灼烧过1h的氧化镁（Mg0，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g， 置于300mL烧杯中，加入50ml水，再缓缓加入20mL盐酸（1+1)，低温加热至全部溶解，冷却至室温 后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含 0.05mg氧化镁

41.2工作曲线的绘制

精确至0.0001g。

银埚带盖，容量30mL：瓷蜗带盖，容量20mL～30mL

容量50mL~100mL

快速、中速、慢速定量滤纸。

可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度 6.8原子吸收分光光度计 带有镁元素空心阴极灯。

6.8原子吸收分光光虑

6.9电感耦合等离子体发射光谱仪

能够检测不同元素的原子激发或电离时发射出的特征光谱

按GB/T2007.1方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。由试验室样品缩分后 的试样不得少于100g，试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样 缩减至约50g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。 试样分析前在105℃～110℃干燥箱中干燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器中冷却至室温，供 测定用。

试样用含定量钙的乙酸溶液处理，使碳酸钙和硫酸钙溶解，经过滤分离后，以三乙醇胺头 加氢氧化钾溶液使pH值至13以上，用CMP指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，此为碳酸 钙中氧化钙的含量，

称取约0.25g试样（m3），精确至0.0001g，置于100m烧杯中，加大1m乙醇（见5.12）润业， 准确加入10.00mL含钙乙酸溶液（见5.15）。盖上表面皿，摇动烧杯，使其分散。加热沸腾3min，保温 2min，立即用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中。用温水冲洗烧杯和不溶渣4次，洗涤至溶液总体积40mL~ 50mL，滤液供测定氧化钙用，弃去滤纸和不溶渣。 将烧杯中的溶液以水稀释至约250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2)及适量的CMP指示剂（见5.36） 在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14)，至出现绿色荧光后再过量5mL8mL，用EDTA标准滴定溶液（见 5.30）滴定至绿色荧光消失并呈现红色（Vs）。 随同试样做两份空白试验，两份空白值的差值不大于0.10mL，取平均值（V）。

氧化钙的质量分数wcao按公式（10)计算

式中： WCao 氧化钙的质量分数，%： Tcao EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)： Vs一一 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V6一一 滴定随同试样所做二份空白试验消耗的EDTA标准滴定溶液的平均值，单位为毫升(mL） m:一一试料的质量，单位为克(g)。

9氟化钙的测定(基准法)

称取约0.5g试样（m4），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入2mL硫酸（1+1）及5mL氢氟酸，置 于低温电炉上加热至三氧化硫白烟出现，近干时摇动铂皿，以防溅失。然后再加入2mL硫酸（1+1）。重 新慢慢蒸发至三氧化硫白烟基本冒尽。加入30mLHCI（1+1），加热10min，将不溶渣用热水洗入400ml 烧杯中，仔细用胶头擦棒擦洗净铂皿，加水稀释至约150mL，然后将溶液加热煮沸10min～15min，再 加入50mL水，加热搅拌使不溶渣溶解。稍冷后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤8~ 10次。冷却至室温后，加水稀释至标线，摇匀。弃去滤纸和不溶渣（不溶渣一般含有少量钡、铅的硫 盐，可忽略不计）。此溶液供测定氟化钙、三氧化二铁（见10.2)、三氧化二铝（见11.2），氧化镁（见 12.2）用。 吸取25.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2)，及 适量CMP指示剂（见5.36)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14），至出现绿色荧光后过量5ml8mL， 用EDTA标准滴定溶液（见5.30）滴定至绿色荧光消失，并呈现红色（V)

氟化钙的质量分数WcaE.按公式（11)计算：

10三氢化二铁的测定(基准法)

从9.2试验溶液中，吸取50.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1 和盐酸（1+1)调节溶液pH值1.8（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指 示剂溶液（见5.35），以EDTA标准滴定溶液（见5.30)缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60℃）（Vs）。保留此溶液供测定三氧化二铝（见11.2）用

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三氧化二铁的质量分数WFe0.按公式（12)计算：

Tre.0, ×Vg ×5 WFe20, ×100% m×1000

7Fe.0, ×V, ×5 x100% m,×1000

WFe:O, 一三氧化二铁的质量分数，%： TFe:O; EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m4 一9.2中试料的质量，单位为克（g)； 5一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比

11三氧化二铝的测定(基准法

三氧化二铝的质量分数wAlO,按公式(13)计算：

TAl.0, ×V, × 5 WAl:0; ×100% m,×1000

TAl.0, × V, ×5 WAI.0; ×100% m,×1000

WAl:O; 三氧化二铝的质量分数，%； TAl:O; EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m4 9.2中试料的质量，单位为克（g)； 5一一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比。

从9.2试验溶液中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，依次加入 酸钾钠（见5.22）和5ml三乙醇胺（1+2），搅拌。然后加入25mLpH10缓冲溶液（见5.20）及适量 示剂（见5.37)，以EDTA标准滴定溶液（见5.30)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色（V）。

质量分数WMeo按式（14

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6)沉淀。经过滤、泛 和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢 示准滴定溶液进行滴定。

二氧化硅的质量分数Wsio.按公式(15)计算：

Tsio,×V.×5 Wsio x100% m.×1000

14氧化钾和氧化钠的测定(基准法)

称取约0.2g试样（m6），精确至0.0001g，置于铂皿中，加少量水润湿，加入5mL～7mL氢氟酸 和15～20滴硫酸（1+1)，放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铂皿以防溅失，至白色 浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入适量热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液（见 5.34)，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液（见5.16)，搅拌，然后放入通风橱内电炉上 低温加热20min～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室 温。用盐酸（1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态， 按仪器使用规程进行测定。在工作曲线（见5.28.2)上分别查出每100mL试验溶液中氧化钾和氧化钠的 质量（m）和（ms）。

氧化钠的质量分数wk.0和wNa:O分别按公式（16

15氟化钙的测定（代用法）

称取0.25g试样（mg），精确至0.0001g，放入300mL烧杯中，加入1mL乙醇（见5.12)润湿，加入 10mL含钙乙酸溶液（见5.15），盖上表面血，摇动烧杯，使其分散。加热沸腾3min，保温2min，立即 用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用温水冲洗烧杯和不溶渣4次，洗涤至溶液总体积为40mL～50mL， 弃去滤液。 将滤纸和不溶渣放入原烧杯中，用水冲洗烧杯壁后，加入50mL混合酸（见5.27），盖上表面皿加热 至微沸30min（每隔5min摇动一次）。取下，用水冲洗表面血和杯壁，并稀释至100mL，继续加热至微 沸后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤8～10次，冷至室温，加水稀释至标线，摇匀。 吸取50.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至250mL。加5mL三乙醇胺（1+2）及适量 CMP指示剂（见5.36），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14），至出现绿色荧光后过量5mL～8mL，用 EDTA标准滴定溶液（见5.30）滴定至绿色荧光消失，并呈现红色（V12）

氟化钙的质量分数wcar按公式(18)计算

Tcar, ×Vi2 ×5 Wcaf x100% m×1000

WCaF:一一氟化钙的质量分数，% TcaF：一EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； Vi2一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mg 一试料的质量，单位为克（g）； 5一一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比。

16氧化镁的测定（代用法）

原子吸收分光光度法，按GB/个176进行

17电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钾

瓦楞纸箱标准按GB/T176进行。

按GB/T176进行。

件所列允许差均为绝对偏差，以百分数（%）表示。 试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所列方法 试样时，两次分析结果应符合允许差（见表1)规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三

AIC/T 9112021

次测定（或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合充许差规定时，则取其平均 值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合允许差（见表1）规定。 测定结果的允许差见表1。

（或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平 则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时林业标准，所得分 平均值之差应符合允许差（见表1）规定。 定结果的允许差见表1

表1测定结果的允许差