T／CCAS019-2021 水泥及熟料中重金属 ICP-OES检测方法

十1），加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 8砷标准储备液（1.000mg/mL） 称取1.3200g已在105℃～110℃烘过2h的三氧化二碑（As2O3），精确至0.0001g，溶于10 氧化钠（40g/L)中，溶解后移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3十97)稀释至标线，摇匀

标准储备液（1.000mg

精确至0.0001g。

6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪

防水标准规范范本不同元素的原子激发或电离时发射出的特征光谱

具有温度控制和程序升温功能。配备微波能够透过、耐腐蚀的惰性材料制成的罐（如聚四 解罐）

最高温度可设定至200℃。

将水泥及熟料破碎，磨细，使其全部通过孔径为80m方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保 存，供测定用。

8.1试样溶液的制备（测定元素不包括砷）

称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂金血或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，摇动并使试料 分散，加人10mL～15mL氢氟酸和1mL高氯酸，将铂金皿放在通风橱的电热板（6.5）上，不超过200℃低 温加热，以防溅失，蒸发至白烟冒尽，近干后冷却。加人4mL盐酸，温热3min4min，加人20mL水， 迷续加热浸取15min～20min，冷却，用快速滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶 中，用水稀释至标线.摇匀。氢氟酸及高氯酸的用量可视溶解情况调整

8.2试样溶液的制备（测定全部元素）

称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入5mL~10mL水润湿，使试样分散，依次加 人6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸，摇动，待反应结束后将消解罐密封，置于微波消解仪（6.3）中 安装固定后加热至180℃，保温30min。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开 消解罐盖。加人12mL硼酸饱和溶液（5.8），放人已升温至90℃～150℃的赶酸仪（6.4）中继续保温

20min～30min，然后用快速滤纸过滤消解后的溶液，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶， 用水稀释至标线，摇匀。消解所用酸的种类和用量可视消解情况调整

离子体原子发射光谱法测定铅、铬、镐、铜、镍、锁

9.2.1系列标准溶液的配制

9.2.1.1混合标准溶液（50mg/L）

分别准确移取50mL铅标准储备液（5.9）、50mL铬标准储备液（5.10）、50mL镉标准储备液（5.11） 50mL铜标准储备液（5.12）、50mL镍标准储备液（5.13）、50mL锁标准储备液（5.14）、50mL锌标准 储备液（5.15）、50mL锰标准储备液（5.16）、50mL锶标准储备液（5.17）至1000mL容量瓶中，用硝酸 (3+97)稀释至标线，摇勾。此标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为50mg/L

9.2.1.2混合标准溶液（25mg/L）

分别准确移取25mL铅标准储备液（5.9）、25mL铬标准储备液（5.10）、25mL镐标准储备液（5.11） 25mL铜标准储备液（5.12）、25mL镍标准储备液（5.13）、25mL钡标准储备液（5.14）、25mL锌标准 诸备液（5.15）、25mL锰标准储备液（5.16）、25mL锶标准储备液（5.17）至1000mL容量瓶中，用硝酸 (3+97)稀释至标线，摇勾。此标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为25mg/L

9.2.1.3混合标准溶液（10mg/L)

准确移取100mL混合标准溶液（9.2.1.1)至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为10mg/L

9.2.1.4混合标准溶液（1mg/L）

准确移取50mL混合标准溶液（9.2.1.3）至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为1mg/L

9.2.1.5混合标准溶液（0.1mg/L)

准确移取50mL混合标准溶液（9.2.1.4）至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为0.1mg/L

9.2.1.6砷标准溶液（100mg/L）

准确移取砷标准储备液（5.18)50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇勾。

9.2.1.7砷标准溶液（10mg/L）

准确移取砷标准溶液（9.2.1.6)50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇

9.2.1.8砷标准溶液（5mg/L）

9.2.1.9砷标准溶液（1mg/L）

准确移取砷标准溶液（9.2.1.7)50mL至 至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇 1.10砷标准溶液(0. 1 mg/ L)

1.10砷标准溶液（0.1

准确移取砷标准溶液（9.2.1.9)50mL至500mL容量瓶中硬度标准，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇

9.2.2工作曲线的测定

按照仪器性能调节仪器至最佳工作参数，待仪器工作稳定后，由低到高浓度顺次测定标准溶液的强 度。以标准溶液的浓度（以mg/L计)为横坐标，以相应的强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的 测定也可使用单元素标准储备液经逐级稀释配置的不同浓度的单元素标准溶液。标准曲线的浓度范围 可根据测定实际需要进行调整

按照工作曲线测定中仪器的条件（9.2.2)测定试样溶液（8.1或8.2）的强度，在工作曲线中查出试样 溶液浓度（c）。 按照工作曲线测定中仪器的条件（9.2.2)测定相应空白溶液的强度，并在工作曲线中查出空白溶液 浓度（c。）。

9.4结果的计算和表示

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷含量以mg/kg表示，按公式（1)计算：

地基标准规范范本(c co)X V w ×1000

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、锁、锌、锰、锶、砷的浓度，单位为毫克每 升(mg/L); 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷的浓度，单位为毫克每 升(mg/L); 溶液的体积，单位为升（L）； 试样的质量，单位为克(g)。