SY/T 5946-2019 钻井液用包被抑制剂 聚丙烯酰胺钾盐.pdf

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  • a)铬酸钾指示液(50g/L):称取5g铬酸钾,溶于蒸馏水,稀释至100mL。 b)氯化钠溶液(1.00mol/L):称取氯化钠14.62g(精确至0.0001g)溶于蒸馏水,定容至250mL。 c)氯化钠溶液(2.50mol/L):称取氯化钠36.52g(精确至0.0001g)溶于蒸馏水,定容至250mL。 d)硝酸银标准溶液(0.05mol/L):称取硝酸银8.5g(精确至0.0001g)溶于蒸馏水,定容至1000mL 标定:称取经500℃灼烧3h后的工作基准试剂氯化钠0.06g~0.07g(精确至0.0001g),置于 锥形瓶中,加蒸馏水50mL使之溶解,加铬酸钾指示液(50g/L)1mL,在充分摇动下,用硝 酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点。平行做两次,按公式(1)计算硝酸银 标准溶液的浓度

    mNaC ×1000 V,×58.5

    CAgNO3—硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); mNaci 一称取氯化钠的质量,单位为克(g); V,一滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 e)盐酸标准溶液(0.05mol/L):量取4.5mL盐酸,注人1000mL蒸馏水中,摇匀。 标定:称取于300℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.1g(精确至0.0001g) 溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变成 暗红色,煮沸2min,冷却继续滴至暗红色,同时做空白试验。平行做两次,按公式(2)计 算盐酸标准溶液的浓度:

    式中: CHc—盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 一无水碳酸钠的质量,单位为克(g); V一一盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL); V一空白试验盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL); M——无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)【M(V2NazCO3)=52.994]。 f)盐酸溶液(1.5%):量取3.7mL盐酸,溶于蒸馏水中,稀释至1000mL。 g)盐酸溶液(1:1):体积比。 h)硝酸溶液(1:1):体积比。 i)氢氧化钠溶液(20%):称取20gNaOH溶于蒸馏水,稀释至100mL。 j)氢氧化钠溶液(10%):称取10gNaOH溶于蒸馏水,稀释至100mL。 k)氯化钾标准溶液:称取经450℃灼烧3h的优级纯氯化钾4.8g(称准至0.0001g)溶于蒸馏 定容至1000mL。 1)酚酞指示液:称取1g酚酰指示剂溶于100mL无水乙醇中。 m)达旦黄指示液:称取0.08g达旦黄指示剂溶于蒸馏水,稀释至100mL。 n)甲基橙指示液:称取0.1g甲基橙指示剂溶于蒸馏水,稀释至100mL。 o)靛蓝二磺酸钠指示液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠指示剂溶于蒸馏水,稀释至100mL。 p)甲基红一溴甲酚绿指示液:A溶液一称取0.10g甲酚绿指示剂溶于乙醇(95%)中,用 醇(95%)稀释至100mL;B溶液一—称取0.20g甲基红指示剂溶于乙醇(95%)中,用乙

    CHc—盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); INayCO 一无水碳酸钠的质量,单位为克(g); V2一盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL); V3一空白试验盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL); M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL)【M(V2NazCO,)=52.994]。 f)盐酸溶液(1.5%):量取3.7mL盐酸,溶于蒸馏水中,稀释至1000mL。 g)盐酸溶液(1:1):体积比。 h)硝酸溶液(1:1):体积比。 i)氢氧化钠溶液(20%):称取20gNaOH溶于蒸馏水,稀释至100mL。 j)氢氧化钠溶液(10%):称取10gNaOH溶于蒸馏水,稀释至100mL。 k)氯化钾标准溶液:称取经450℃灼烧3h的优级纯氯化钾4.8g(称准至0.0001g)溶于蒸馏水, 定容至1000mL。 1)酚酞指示液:称取1g酚酞指示剂溶于100mL无水乙醇中。 m)达旦黄指示液:称取0.08g达旦黄指示剂溶于蒸馏水,稀释至100mL。 n)甲基橙指示液:称取0.1g甲基橙指示剂溶于蒸馏水,稀释至100mL。 o)靛蓝二磺酸钠指示液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠指示剂溶于蒸馏水,稀释至100mL。 p)甲基红一溴甲酚绿指示液:A溶液一—称取0.10g甲酚绿指示剂溶于乙醇(95%)中,用乙 醇(95%)稀释至100mL;B溶液一—称取0.20g甲基红指示剂溶于乙醇(95%)中快递标准,用乙醇

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    (95%)稀释至100mL;取30mLA溶液和10mLB溶液混合均匀。 q)四苯硼钠溶液:称取20g四苯硼钠试剂溶于800mL蒸馏水中,加入20g氢氧化铝粉末搅拌 10min,滤去沉淀物至溶液清亮为止,将此溶液转至1000mL容量瓶中,加入2mL20%氢氧 化钠溶液,稀释至刻度(此溶液保存于聚乙烯塑料瓶中)。 r)十六烷基三甲基溴化铵溶液:称取十六烷基三甲基溴化铵试剂12.5g(称准至0.0001g),溶于 500mL蒸馏水中,加100mL无水乙醇,充分搅拌后,将溶液转移至1000mL容量瓶中,稀释 至刻度。 s)四苯硼钠对钾离子滴定度的标定:用移液管准确移取氯化钾标准溶液10mL于100mL容量瓶 中,加20mL四苯硼钠溶液、2mL20%氢氧化钠溶液、5mL36%甲醛溶液,稀释至刻度,摇 匀放置15min过滤。用移液管准确移取上述滤液50mL于锥形瓶中,加7~8滴达旦黄指示 液,用十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定至溶液由黄变粉红即可。记下消耗十六烷基三甲基溴 化铵的毫升数V4。 空白试验:用移液管吸取四苯硼钠溶液5mL于250mL锥形瓶中,加2mL20%氢氧化钠溶 液、5mL36%甲醛溶液,摇匀放置2min,加7~8滴达旦黄指示液,用十六烷基三甲基溴 化铵溶液滴定至溶液由黄变粉红即可。记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数Vo。 四苯硼钠对钾离子的滴定度按公式(3)计算:

    式中: 四苯硼钠对钾离子的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); nkc 称取氯化钾的质量,单位为克(g); 氯化钾标准溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量,单位为毫升(mL) 四苯硼钠溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量,单位为毫升(mL)

    称取约10g样品于表面皿中,自然光下目测。

    4.3.2筛余量的测定

    称取试样约50g(称准至0.01g),放在孔径为0.90mm的标准筛中,立即用手摇动、拍击标准筛 直至试样不再漏下为止,称取筛余物的质量(称准至0.01g),并按公式(4)计算筛余量:

    用已在105℃土3℃的电热干燥箱中干燥4h已知质量的称量瓶称取试样约2g(称准至0.0

    式中: W—水分,用百分数表示; 称量瓶质量,单位为克(g); m3 干燥前称量瓶加试样质量,单位为克(g); m—干燥后称量瓶加试样质量, 单位为克(g)。

    4.3.4水解度的测定

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    称取0.04g(称准至0.0001g)试样于250mL洁净、干燥的锥形瓶中,用少量无水乙醇润湿, 加人约100mL蒸馏水,在磁力搅拌器上搅拌溶解约30min。加人一滴酚酰指示液,若显红色,用 0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失(不计盐酸用量);若不显色,说明无残留碱,可直接加入 甲基橙指示液和靛蓝二磺酸钠指示液各一滴,溶液呈黄绿色,用盐酸标准溶液滴定至黄绿色变为灰色 即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数Vs,并按公式(6)计算水解度:

    式中: A—水解度,用百分数表示; C,——盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) Vs—滴定样品所消耗盐酸的量,单位为毫升(mL); W一水分,用百分数表示;

    称取试样1g(称准至0.0001g),置于250mL烧杯中,加人50mL已预热至30℃的洗涤浴液 (75mL无水乙醇加25mL1.5%的盐酸),用玻璃棒搅拌溶解(约2min),稍静置澄清后,将上部清液 用玻璃砂芯漏斗过滤,同样操作重复三次,将全部不溶物转人玻璃砂芯漏斗中,用已预热至30℃质 量分数为85%的乙醇溶液进一步清洗玻璃砂芯漏斗中的不溶物,至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶 液检验),再用50mL无水乙醇洗涤,最后将不溶物和玻璃砂芯漏斗一起放人105℃±3℃的电热干燥 箱中燥4h,取出置于干燥器中,冷却30min称量(称准至0.0001g),并按公式(7)计算纯度:

    式中: X一一纯度,用百分数表示; mo—试样的质量,单位为克(g); m—玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克(g); 干燥后试样及玻璃砂芯漏斗的总质量,单位为克(g)

    W——水分,用百分数表示。

    4.3.6灼烧残渣含量的测定

    用在800℃±10℃马弗炉中灼烧3h已知质量的50mL瓷埚称取试样1g(称准至0.0001g),在 电炉上灰化至变色、无烟为止,移人马弗炉中,800℃下灼烧3h。当温度降至300℃后取出,置于干 燥器中,冷却至室温后称量,并按公式(8)计算灼烧残渣含量:

    式中: S—灼烧残渣,用百分数表示; 瓷埚的质量,单位为克(g); 瓷埚加试样质量,单位为克(g); mu 灼烧后瓷埚加残渣质量,单位为克(g)

    4.3.7氯离子含量的测定

    取4.3.6灼烧残渣测定后试样及埚,加入数滴(1:1)硝酸酸化,再加蒸馏水溶解,将溶液 全部转移至锥形瓶中,滴加10%氢氧化钠溶液调节至溶液pH值为8,加入1mL铬酸钾指示液,用 0.05mol/L硝酸银标准溶液滴定至刚刚出现砖红色沉淀为滴定终点,记录消耗硝酸银标准溶液的毫升 数V,同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准溶液的毫升数V并按公式(9)计算氢离子含量:

    4.3.8钾含量的测定

    称取试样0.2g(称准至0.0001g)于洁净、干燥的30mL瓷埚中,在电炉上灰化至样品变色、 无烟为止,移入马弗炉在800℃下灼烧3h,冷却,加数滴(1:1)盐酸酸化,加蒸馏水溶解,转入 100mL容量瓶中,加人20mL四苯硼钠溶液、20mL20%氢氧化钠、5mL36%甲醛溶液,稀释至刻 度,摇匀放置15min,过滤。 用移液管准确移取滤液50mL于锥形瓶中,加人7~8滴达旦黄指示液,用十六烷基三甲基溴化 铵溶液滴定至溶液由黄变粉红色即可,记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数Vs,并按公式(10) 计算钾含量:

    式中: H一钾含量,用百分数表示; V& 一试样消耗十六烷基溴化铵的体积,单位为毫升(mL); 一四苯硼钠消耗十六烷基溴化铵的体积,单位为毫升(mL); 一 一滴定度,单位为克每毫升(g/mL); W一一水分,用百分数表示; 样品的质量,单位为克(g)。

    4.3.9特性黏数的测定

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    用1mol/L的氯化钠溶液洗涤乌氏黏度计三次,装人约20mL浓度为1mol/L的氯化钠溶液,将马 氏黏度计垂直安装于30℃±0.2℃的恒温水浴中,恒温15min后,测定氯化钠溶液流经乌氏黏度计a、b 刻度线时间to,重复三次,每次误差不得超过0.2s,取其平均值。 称取试样0.1g(称准至0.0001g)于150mL烧杯中,加适量无水乙醇润湿,加约80mL蒸馏 水,在磁力搅拌器上搅拌溶解。当完全溶解后,将试液完全转移至250mL容量瓶中,用移液管准确 移取100mL浓度为2.50mol/L的氯化钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用样品试液抽洗干燥、 洁净的G2型玻璃砂芯漏斗三次,再将剩余的样品试液过滤,并将滤液收集至洁净、干燥的抽滤瓶 中。用过滤后的试液洗涤乌氏黏度计三次,再加入约20mL过滤后的试液,把乌氏黏度计垂直安装于 30℃±0.2℃的恒温水浴中,恒温15min,测定试液流经乌氏黏度计上、下刻度线的时间t,重复三次, 每次误差不得超过0.2s,取其平均值,并按公式(11)计算特性黏数:

    式中: nsp 增比黏度; nr 相对黏度; C3 试液浓度,单位为克每一百毫升(g/100mL); W 一水分,用百分数表示; 试液流经时间,单位为秒(s); 溶液流经时间、单位为秒(s)。

    4.3.10岩心线膨胀降低率的测定

    样品溶液的配制:称取已在105℃±3℃下烘干4h的试样0.6g(称准至0.01g)于烧杯中,用少量 无水乙醇润湿,加入200mL蒸馏水在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解为止。 称取105℃±3℃下烘干4h的钻井液膨胀试验用膨润土10g(称准至0.01g),转人测筒简内,并将 塞杆插入测筒,在压力4MPa下保持5min,制得试验岩心。将具有岩心的测简安装在页岩膨胀测试 仪上,把蒸馏水注人测筒,使其浸泡试验岩心8h,读取岩心的线膨胀量,记为△AH。用样品溶液代替 蒸馏水,重复上述操作,测试样品溶液8h的岩心线膨胀量,记为△H2,并按公式(14)计算岩心线

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    式中: B—岩心线膨胀降低率,用百分数表示; AH,一—蒸馏水浸泡8h时试验岩心的线膨胀量,单位为毫米(mm); AHz——样品溶液浸泡8h时试验岩心的线膨胀量,单位为毫米(mm)

    标测定值允差应在表2规定的范围内,取算术平均

    5.1.1按GB/T6679的规定采样,采样总量缩分后不得少于1kg,等量分装于三个清洁的袋中,密封 并贴好标签。 5.1.2样瓶的标签上应注明生产厂名称、产品名称、产品规格、批号、采样人、采样地点和采样日期 5.1.3三份样品一份作检验用,一份复检用,另一份至少保存三个月以备仲裁

    按本标准给出的试验方法对所采样品进行检验

    检验结果全部满足本标准要求,该批产品为合格。检验结果有一项不满足要求,应进行复检 检结果仍有指标不满足要求,即判该批产品为不合格

    管道标准规范范本6.1采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合包装袋(即牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材

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    合成一整体),包装袋的内、外层封口应分别捆扎,净含量允许偏差为1%。 6.2产品包装上应印有醒目的生产厂名、产品名称、规格型号、代号、净含量、批号或生产日期、 执行标准、保质期等。 6.3产品应储存于阴凉干燥处,运输过程中应防潮、防晒、防止包装物破损。

    7.1应避免产品进入口中,避免与眼睛和皮肤接触,一旦接触,立即用大量清水清洗。 7.2在搬运、储存期间,应避免包装袋破损,防止物料散落。用过的包装袋应统一回收处理工程质量标准规范范本,防止 污染环境。

    7.1应避免产品进入口中,避免与眼晴和皮肤接触,一旦接触,立即用天量清水清洗 7.2在搬运、储存期间,应避免包装袋破损,防止物料散落。用过的包装袋应统一回收处理,防止 污染环境

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