标准储备溶液的配制、标定及线性标准溶液的配制方法

A.1.1余氯/总氯标准储备液【c(CL)=1000mg/L

称取1.006g碘酸钾（KI0），经120℃～140℃烘干2h，加入到1000mL容量瓶中，用水 溶解并定容至1000mL刻度线处。 A.1.2余氯/总氯标准使用液［[c（C1.)=10mg/L] 向100mL容量瓶中准确加入1.00mL余氯标准储备溶液[c（C1.)=1000mg/]，再加入20ml 水、1g碘化钾和2滴20%的硫酸溶液，播匀静置2分创后，用水定容到100mL刻度线，摇匀。 A.1.3余氯/总氯工作山线 用余氯/总氯标准使用溶液[c(C1.)=10Omg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度 参照表A.1北京标准规范范本，移取各标准点至10mL比色瓶中，加水稀释至10mL，加试剂（）1mL、试剂（二） 1勺（100mg/勺）摇匀，静置3分钟后，以蒸留水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶 液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作山线。

表A.1余氯/总氧系列标准溶液的配制

a) 碘片。 b) 乙酸（Pz=1.06g/mL）。 c) 亚氯酸钠（NaC10）。 d) 碳酸氢钠。 c) 三氧化二础：基准试剂。 f) 碘化钾。 硫代硫酸钠：优级纯。

A.2.2二氧化氯标准储备溶液的标定

V一二氧化氯标准储备溶液体积，=。

A.2.3硫代硫酸钠标准溶液的制备及标定方

酸钟标准溶液Lc（1/6KI0）=0.1000 的碘酸钾（优级纯）。 b）1mo1/盐酸溶液：量取82mL浓盐酸川水稀释至1000mL。 c）硫代硫酸钠标准溶液[c（NasS.0.)=0.1000mo1/L]：称量25g硫代硫酸钠（Na,S20·5ll;0)， 溶于新煮沸并已放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至1000mL存于棕色瓶 内，放置一周后，再标定其准确浓度

A.2.3.2硫代硫酸钠溶波的标定方法

精确量取25.00mL碘酸钾标准溶液［c（1/6K10.)=0.1000mo1/，于.250mL碘量瓶中， 入75mL新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10mL1mo1/盐酸溶液，播匀后放入暗处静置 3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1mL.0.5%淀粉溶液呈蓝色。 再继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其准确浓度用式（A.2） 计算：

用二氧化氯标准便用溶液［c（C10）=[0mg/配制名 艾环准系裕液，移液摄皮添雅农周 参照表A.2，移取各标准点至10mL比色瓶中，加水稀释至10mL，加试剂（一）4滴、试剂（二 1勺（100mg/勺）摇匀，播动20秒，静置30秒，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值， 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作山线。

表A.2二氧化氢系列标准溶液的配制

A.3.1臭氧标准储备液的制备[c（0.)=1000mg/L

称取1.486g碘酸钟（K10，经120℃140℃烘干2h），加入到1000ml，容量瓶中，月 容解并定容至刻度线处，摇匀。

3.2臭氧标准使用液的制备「c（0.)=10m/

向100mL容量瓶中准确加入1.00ml，臭氧标准储备溶液[c(0.)=1000mg/L]，再加入2 <、1g碘化钾和2滴20%的硫酸溶液，匀静置2分钟后，用水定容到100ml刻度线，摇 .3.3臭氧工作山线

A.3.3臭氧工作山线

用臭氧标准使用溶液[c(O.)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照 3，移取各标准点至10mL比色瓶中，加水稀释至10mL，加试剂（一）0.50mL、试剂（ 勺（135mg/勺）、试剂（三）1勺（135mg/勺），播匀静置3分钟，以蒸馏水为空自，测定 液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作山线

表A.3臭氧系列标准溶液的配制

A.4.3氮氮工作山线

IIlIK/L 各标系列溶液，移液体积及标准浓度参照 表A.4，移取各标准点至10ml比色瓶中，加水稀释至10ml，加试剂（）0.20ml、试剂（二） 0.20mL，摇匀静置10分钟，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐 标，吸光度为纵坐标制备工作山线

表入.4氨氮系列标准溶液的配制

A.5.1.甲醛标准溶液及所需试剂的制备

a）碘溶液[c（1/2I.）=0.1000mo1/L]：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。 b）1mo1/氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 c）0.5mo1/硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 d）硫代酸酸钠标准溶液[c(Na,S.0.=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购买的当量试剂 可按入.2.3制备。 e）0.5%淀粉溶液：将（0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并 煮沸2min3min至溶液透明。 f）甲醛标准储备溶液：取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入11.容量瓶中，加水稀 释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。

4.5.2甲醛标准储备溶液的标定

精确量取20.00mL待标定的电醛标准储备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N 典溶液[c（1/2I，）=0.1000mo1/和l[5mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入 20mL0.5mo1/硫酸溶液，再放置15min，用[c（NaS.0.）=0.1000mol/]硫代硫酸钠溶液滴定， 至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉济液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代 硫酸钠溶液体积（V），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空自滴定所用硫代硫酸钠标准溶 液的体积（V），㎡L。甲醛溶液的浓度用公式（Λ./3）计算：

c(ICHO)——甲醛标准溶液浓度，mg/ml； V一一试剂空白消耗硫代硫酸钠c(Na,S0.)=0.1000mo1/)的休积，mL； V——甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠[c(NazS.0,)=0.1000mo1/L]的体积，mL； C一硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mo1/L； 15—一与1mL硫代硫酸钠[c(Na.S.0)=1.000mo1/L]相当的以毫克表示的甲醛的质量；

20所取甲醛标准储备溶波液的体秘

A.5.3甲醛工作山线

表A.5甲醛系列标准溶液的配制

6.1锰标准储备波的制备[c（Mn）=1000mg/

称取1.2912g氧化锰（Mn0，优级纯）或称取1.000g金属锰［の（Mn）≥99.8%]，，加硝 酸溶液（1+1）溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。 1.6.2锰标准使用液的制备［c（Mn)=10mg/L]

间100mL容量瓶中准确加入1.00ml.锰标准储备溶液[c（Mn）=1000mg/]，用水定容到100mL 刻度线，摇匀。！·！

用锰标准使用溶液[c（Mn）=1Omg/LI配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表 1.6，移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL，加试剂（一）0.5mL，沸水浴加热 10分钟。缓慢加试剂（二）1勺（100mg/勺）（注意有气体排出），盖上盖至室温后，剧烈晃 动5次，静止1分钟，以蒸留水为空白，测定各济波吸光度值，以标准溶波浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标制备工作山线。

表A.6锰系列标准溶液的配制

A.7.2铜标准使用液的制备「c(Cu)=10mg/

用铜标准使用溶液[c(Cu)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表 1.7，移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL，加试剂（一）0.60mL、试剂（二） 0.80mlL摇匀，静置3分钟，以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横 坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。

表A.7 铜系列标准溶液的配制

A.8.1铁标准储备液的制备[c（Fe)=1000mg

标准备溶液（1000mg/）：称取光谱纯金属铁1.0000g（精确到0.0001g），用60ml（1+1） 盐酸溶液溶解，转移到1000mL棕色容量瓶中，用去离子水稀释至刻线，混匀。 1.8.2铁标准使用液的制备「c（Fe）=10mg/L

向100mL容量瓶中准确加入1.00mL铁标准储备溶液[c（Fe）=100mg/]，用水定容到100mL 刻度线，摇匀。

用铁标准使用溶液[c（Fe)=10mg/L]配制各标准系列溶液，：移液体积及标准浓度参照表 1.8，移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL，加试剂（一）0.50mL、试剂（二） 【勺（100mg/勺）、试剂（三）1勺（200mg/勺）播勺，静置15分钟，以蒸留水为空白，测定 各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作山线。

表.8铁系列标准溶液的配制

9.1六价铬标准储备波的制备[c（Cr")=10

量的重铬酸钾（KCr20,），溶于纯水中，并于容量 中用蒸留水定容至500ml，此溶液1.00ml含100Fg六价铬。

A.9.2六价铬标准使用液的制备[c（Cr)=10mg/L

间100mL容量瓶中准确加入10.00ml.六价铬标准储备溶液[c（Cr")=100mg/L]，用水定 到100mL刻度线，摇勾

A.9.3六价铬工作山线

表A.9六价铬系列标准溶液的配制

A.10.1氟化物标准储备液的制备「c（F）=

A.10.2氟化物标准使用液的制备「c（F）=

问100mL容量瓶中准确加入1.00m，氟化物标准储备溶液[c（F）=1000mg/L]，用水定容 0mL刻度线，摇匀

A.10.3氟化物工作山线

用减1化物孙便用溶液 各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参 A.10，移取各标准点至25mL比色管中， ，加水稀释至15mL，加氛化物试剂至25ml摇匀

光静置30分钟，以试剂空自做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光 度为纵坐标制备工作山线。

表A.10氧化物系列标准溶液的配制

A.11.1挥发酚标准溶液及所需试剂的制备

A.11.2挥发酚标准储备溶液的标定

11.3挥发酚工作曲线

用挥发酚标准使用溶液[c(CllOIl)=1Omg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参 照表A.11，移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10ml，加试剂（）0.20mL，摇匀， 加试剂（二）0.40mL，摇匀，加试剂（三）0.40ml摇匀，静置10分钟后测量，以试剂空白 做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作山线

表A.11挥发酚系列标准溶液的配制

A.12.1磷酸盐标准储备液的制备[c（IIP0）=500mg/L

A.12.3磷酸盐工作山线

表A.12磷酸盐系列标准溶液的配制

A.13.3亚硝酸盐氮工作山线

表A.13亚硝酸盐氨系列标准溶液的配制

称取7.218g经105℃~110℃干燥1h的硝酸钾（KN0），溶于纯水中，并定容至1000ml 中加2m三氯甲烷保存

A.14.2硝酸盐氯工作山线

流酸盐标准储备液的制备【c（S0）=1000mg/

称取1.4786g无水硫酸销（NazS0）或1.8141g无水硫酸钾（KzS0,）溶于纯水中，并定容 至1000mL

A. 15. 2 硫酸盐工作山线

还溶液于十净开干燥的比色瓶（注：弃去初滤液4～5滴）中10mL以上。以试剂空白做参 测定各溶波吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作山线。 A.16销

A.16:1铝标准储备液的制备[c（AD）=1000mg/L1

1铝标准储备液的制备c（AD）=1000mg/L

称取8.792g硫酸铝钾[KA1(S0)，12l0]，溶于纯水中，并定容至500ml，或称取0.！ 纯铝片，溶于10mL盐酸（P=1.19g/ml）中，于500mL容量瓶中加水定容。此存于聚四 烯或聚乙烯瓶中。

A.16.2铝标准使用液的制备c（AD)=

绿化标准规范范本A.16.3铝工作山线

用铝标准使用溶液[c(A1)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标浓度参照表 A.14，移取各标准点至25ml比色管中，加水稀释至10mL，加试剂（一）1.00ml、试剂（二） 2.00ml、试剂（三）.2.00mL播匀静置2分钟。再加试剂（四）2.00mL、试剂（五）4.00mL播 匀，避光静置20分钟。以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标 吸光度为纵坐标制备工作山线

表A.14铝系列标准溶液的配制

1.17.1铍标准储备液的制备「c（Be)=100m

称取0.1968g硫酸镀（BeS0输电线路标准规范范本，： 蒸留水至刻度。储存于玻璃瓶中，在冰箱中保存

1.17.2镀标准便用液的制备[c（Be)=lmg/L