JJF(吉) 89-2015 饮用水中溴酸盐快速检测仪校准规范.pdf

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  • 式中: 4一一检测仪稳定性; Amx)Amin = 分别为测量吸光度的最大值与最小值

    式中: 一检测仪稳定性:

    使用检测仪及其配套试剂盒,按照仪器说明书,对溴酸盐标准溶液进行测定,记录从样 品前处理开始到仪器出具检测结果的时间

    使用速测仪及其配套试剂盒、漠酸盐标准溶液,按照仪器说明书,参照附录A对漠酸盐标 准溶液进行测定紧固件标准,每个浓度点平行测量3次,取测定值算术平均值,按照线性回归法计算速测 仪的线性相关系数,公式见附录B。

    6.6检测仪的示值误差和重复性

    使用检测仪及其配套试剂盒,按照仪器说明书,分别在表1所示的两个测量范围内,每 范围内选取两点,对相应浓度的溴酸盐标准物质进行测定,分别重复测量3次,计算测定结果 的平均值和检测仪示值误差。

    式中: 8一一检测仪示值误差,mg/L; c一一标准物质(或质控品)测定结果的算术平均值,mg/L; Cs一一标准物质(或质控品)的标准值,mg/L。 对表1所示的两个测量范围内对应浓度的溴酸盐标准物质重复测定6次,按公式(5)计算 相对标准偏差(RSD),即为检测仪重复性

    式中: RSD一一检测仪重复性; C一一第i次的测定结果; 一一测定结果的算术平均值;

    校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一标识(如编号),每页及总页数的标识; e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识: g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日 期; h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述: 1)校准结果及其测量不确定度的说明:

    m)对校准规范的偏离的说明

    由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定, 因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校间隔,建议不超过1年。更换重要部件 维修、重新安装或对仪器性能有怀疑时,应随时校准

    线性标准溶液的配制方法

    用溴酸盐标准溶液GBW(E)100200按具 溴酸盐标准系列溶液,参照说明书进行 操作。以蒸馏水做参比,用1000mL容量瓶进行稀释,在速测仪上测定各标准溶液吸光度 溴酸盐浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线

    表A.1溴酸盐标准系列

    线性回归法中相关系数的计算

    6、检测仪的测量时间:

    酸盐示值误差测量结果的不确定度评定示例

    E. 1. 2 数学模型

    E.1.4不确定度来源

    根据分析仪漠酸盐示值误差的校准过程分析,其不确定度主要有3个来源: E.1.4.1测量重复性引入的不确定度,A类,记为:u1; E.1.4.2所采用标准物质的不确定度,B类,记为:Uz; E.1.4.3标准溶液配制引入的不确定度,B类,记为:U; E.1.5不确定度评定 E.1.5.1测量重复性引入的不确定度,采用A类方法进行评定。对一台量程为(0.004~ 0.010)mg/L的分析仪,测量浓度为0.006mg/L的校准点,连续测量10次,得到测量列,见 表1。

    表 1测量重复性结果

    =Zc,=0.0058mg/L

    1.5.2校准用标准物质带来的不确定度u2,可以从标准物质的证书中查到,其相对标准 不确定度为

    E.1.5.3标准溶液配制引入的不确定度u

    E.1.5.3标准溶液配制引入的不确定度u

    u(c,)=Uzrel 2

    E.1.5.3标准溶液配制引入的不确定度u 标准溶液配制引入的不确定度分量,主要来源于配制溶液所使用的容量瓶和移液器。以 义器校准点为0.006mg/L为例。标准物质浓度为1000mg/L,取30μL,稀释至1000mL, 即为0.03mg/L标准溶液,仪器显示值为0.006mg/L。所使用的配置器具,其最大允许误差 可以认为是以较大置信水平给出的扩展不确定度,按均匀分布计算。不确定度评定见表2.

    2配制溶液引入不确定度

    E.1.5.4不确定度分

    .1.5.4不确定度分量

    测量结果的不确定度分量见表3。

    测量结果的不确定度分量见表3。

    表3测量结果不确定度分量

    E.1.6合成标准不确定度

    不确定度分量不相关,所以合成相对标准不石

    E. 1.7 相对扩展不确定度 U. 的计算

    E.1.8不确定度报告

    盐示值误差测量结果的相对扩展不确定度为:

    E.2波长测量结果的不确定度评定示例

    = /c,[μ2rel)2 +[(c2 u1rer )2 + (lc2 |u3rel ] = 4.9%

    U rel = k ·ucrel =10%

    E. 2. 2 数学模型

    式中:M二 波长示值误差: 元—一测量平均值; ——固体发光器件

    式中:M 波长示值误差:

    E. 2. 3 灵敏度系数

    E.2.4输入量的标准不确定度评定

    E.2.4.1A类标准不确定度评定u(al

    A类标准不确定度的主要来源是分析仪的波长测量重复性,可以通过连续测量得到测量 列,进行评定。 使用光纤光谱仪,对一台速测仪连续测量10次,得到1组测量列为400.77nm,401.02 nm,401.33nm,400.69nm,400.79nm,400.87nm,401.23nm,400.71nm,401.03nm, 401.09nm

    得到:u(a) =0.13nm 3

    E.2.4.2B类标准不确定度评定

    B类标准不确定度主要来源于人员差异引入的标准不确定度u(22),环境变化引入的标准 不确定度u(a3),光纤光谱仪探头的位置引入的标准不确定度u(a4),光纤光谱仪波长定值不 确定度训(2)

    E.2.4.2.1人员差异引入的标准不确定度u(2

    u(s)为: u()= =0.15nm

    市政常用表格E.2.5合成标准不确定度

    表4标准不确定度汇总表

    E.2.6扩展不确定度

    ()+()+()+)+()=0.

    取包含因子k=2剪力墙标准规范范本,则分析仪波长测量结果的扩展不确定度U为:U=0.5nmk=2

    (旱)吉林省地方计量技术规范饮用水中溴酸盐快速检测仪校准规范JJF(吉)89—2015吉林省质量技术监督局发布*版权所有不得翻印297mm×210mmA4纸2015年7月第1版2015年7月第1次印刷

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