DZ／T 0064.85-2021  地下水质分析方法 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法

4.11酚标准贮备溶液（1000mg/L）

4.11.1酚的精制：吸取苯酚（C6HsOH）于具空 冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃ 的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。精制酚冷却后应为无色纯净的结晶，盖严储于冷暗处。

认证标准DZ/T 0064. 852021

4.11.4按公式（2）计算酚的质量浓度：

4.12酚标准中间溶液[p（CHsOH）=10.0mg/L]：吸取酚标准贮备溶液（4.11）10mL于1000mL容 量瓶中，用纯水定容至刻度，当天配制。 4.13酚标准使用溶液[p（C6Hs0H）=1.0mg/L]：吸取酚标准中间溶液（4.12）50mL于500mL容量

5.1流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、510nm比色检测器、自动进样器、多通道端动泵、数 据处理系统。 5.2全玻璃磨口蒸馅器：500mL

全玻璃磨口蒸馏器：50

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取约10mL待测样品于样品杯中进行测定，记录吸光度

吸取挥发酚标准使用液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL和10.00mL于7 个100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L，10.0ug/L， 20.0μg/L，50.0μg/L和100.0μg/L。按照6.2的步骤进行测定，以挥发性酚的质量浓度为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制校准曲线。

注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。

按公式（3）计算样品中挥发性酚的质量浓度。

式中： p(C6HsOH)—水样中挥发性酚的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； D 样品稀释倍数。

p(C,H,OH)=P ×D.

8.1同一实验室采用标准加入法，分别向1000mL不含酚的水样中加入5.0μg、20.0μg、40.0 ug和70.0μg的酚，8次测定的相对标准偏差分别为3.63%，2.19%，1.33%，1.18%和0.99%， 为101.0%~113.5%。

3.25个实验室对酚含量范围0.0055mg/L0.071mg/L的5组水样进行测定检测试验，精密度结果见表1。 表1酚的精密度

8.25个实验室对酚含量范围0.0055mg/L～0.071mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1。

5个实验室对酚含量范围0.0055mg/L～0.071mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1。 表1酚的精密度

2.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

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附录A （资料性附录） 标准的有关说明 A.1芳香胺、硫化物、氧化性物质、油和焦油等均干扰酚的测定。芳香胺在pH=1.4时可去除；硫化物 在pH低于2时可通过酸化水样且搅拌、曝气去除；氯等氧化性物质可通过加入过量的硫酸亚铁铵溶液 （1.1g/L）去除；油和焦油可在分析之前通过三氯甲烷萃取去除。 A2仪器会老务件回表人1

pH低于2时可通过酸化水样且搅拌、曝气去除；氯等氧化性物质可通过加入过量的硫酸亚铁铵 1.1g/L）去除；油和焦油可在分析之前通过三氯甲烷萃取去除。 2仪器参考条件见表A.1。

A.2仪器参考条件见表A.1。

重庆标准规范范本表A.1仪器参考条件