DZ／T 0064.86-2021  地下水质分析方法 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法

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式中： p(CN）一氰化物标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c一硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V3滴定氰化钾溶液时消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一吸取氰化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）； 52.04—与1.00mL硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以毫克表示的CN的质量 .12氰化物标准使用溶液[p（CN）=1.00μg/mL]：取氰化物标准溶液（4.11）10.0mL于1000mL容 量瓶中，用氢氧化钠溶液（4.2）定容至刻度。 ，13试银灵指示剂（0.2g/L）：称取试银灵（对二甲氨基亚莘基罗丹明，C12H12NO2S2）0.02g溶于 00mL丙酮中

流动注射分析仪：氰化物反应单元及在线加热膜分离器、600nm比色检测器、自动进 道蠕动泵、数据处理系统

取约10mL待测样品于样品杯中进行测定，记录吸光度

吸取氰化物标准使用溶液（4.12）0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL和10.00 mL于7个100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（4.2）定容至刻度。此标准系列中氰化物（以CN计） 的质量浓度分别为0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L，50.0μg/L和100.0μg/L。按照6.2 的步骤进行测定，以氰化物（以CN计）质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

注：所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围

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按公式（3）计算样品中氰化物（以CN计）的质量浓度。

式中： P(CN) 水样中氰化物（以CN"计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； D样品稀释倍数。

8.1同一实验室采用标准加入法，分别向1000mL不含氰化物的水样中加入19.0μg和40.0μg的氰化 物，8次测定的相对标准偏差分别为0.96%和0.90%，回收率为97.3%~100.7%。 3.25个实验室对氰化物（以CN计）含量范围0.0046mg/L～0.059mg/L的5组水样进行测定，精密 度结果见表1。

9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样起重机标准规范范本，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

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附录A （资料性附录） 标准的有关说明 A.1对于低浓度样品，铁氰化物或亚铁氰化物会干扰样品测定，可通过加大乙酸锌的浓度去除；对于 氧化物的干扰（如余氯），可用适量无水亚硫酸钠去除。

A.2仪器参考条件见表A.1。

表A.1仪器参考条件