DZ／T 0064.90-2021  地下水质分析方法 第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法

6.2.2温度设定：恒温样品盘温度：26±0.1℃，色谱柱温度：60±1℃，温度稳定后方可测试样品。 6.2.3“零”富集测试：为了保证仪器稳定性处于最佳状态，利用相同离子流强度的连续多个参考气 （CO2）脉冲的内精度测试，测得18O结果的标准偏差≤0.1%o，表明仪器工作状态正常，可进行样品 分析。 5.2.4编制样品测定工作程序，检香样品摆放位置，开始依顺序测试。

6.3.2充气：设定自动进样器工作程序，换上充气针，充入高纯氨气与二氧化碳混合气（4.3），吹净 瓶中的空气。设定样品充气与样品分析之间的时间间隔，使钢瓶气中CO2中氧（1O）与水中氧（18o） 同位素进行充分交换。

6.3.3测量：平衡18h后，换上测量针，进行水样中氧同位素（8O）的测试。样品重复测量6次园林绿化标准规范范本， 以平均值为该样品的最终测定结果

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6.4.1取3个及以上呈梯度的有证氧（80）同位素水标准物质，所选用的标准物质的值应能覆盖实 测样品的同位素比值范围。 6.4.2按照6.3的步骤进行测定，以水中氧同位素标准物质测定值为横坐标，水中氧同位素标准物质 认定值为纵坐标，绘制校准曲线，根据拟合曲线计算水样品中氧同位素比值。校准曲线的相关系数R ≥0.999

水样品氧同位素值（8O）测定通过可溯源至国际标准对应的工作标准物质的比较测量，将被测定 氧同位素比值换算成相对于国际标准的氧同位 见公式（2）

180/0]s 81% (%0) = ×10 (180/%0)sT

式中： 80(%)——氧同位素值； 180/%0)s.4—样品180/%0同位素比值； ("%0/0)s——标准物质"0/%0同位素比值。

式中： s0(%)——氧同位素值； 180/60)s.A 一样品/%同位素比值； ("0/°0)s 标准物质180/%0同位素比值。

水样品氧同位素（slO）值测定以8"OvsMOw(%o)报出测定结果，按公式（3）计算试样相 际标准物质的8OvSMOW值：

氧同位素值（s8OvSMOw）给出一位小数

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五家实验室对四个不同水平的氧同位素值样品进行方法精密度的试验技术标准，统计得到重现性和 据，见表2。

表280精密度（%）

9.1每批样品应插入标准物质进行准确度控制，标准物质及控制样应按照头、中、尾分布在每批试样 中，测定结果应在标准物质认定值合成不确定度内。具体要求按DZ/T0130中“同位素地质样品分析” 部分的规定执行。

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附录A （资料性附录） 氢氧同位素标准物质

A.1水中氢氧同位素有证标准物质

其8"H和"O被定义为零，该标准水的"H/"H比的绝对 （155.76±0.05）×10° 旅游标准，%0/比的绝对值为（2005.20±0.45）×10