DZ/T 0064.2-2021 地下水质分析方法 第2部分:水样的采集和保存.pdf
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DZ/T 0064.2-2021 地下水质分析方法 第2部分:水样的采集和保存
3.2.1新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,应先用硝酸溶液(1+1)浸泡24h后,再分别选用不同的洗 涤方法进行清洗。 3.2.2硬质玻璃瓶的洗涤先用盐酸溶液(1+1)洗涤,然后用自来水冲洗,最后用纯水冲洗。 3.2.3聚乙烯塑料瓶的洗涤先用盐酸溶液(1+1)或硝酸溶液(1+1)洗涤,也可用100g/L的氢氧化钠 溶液或100g/L的碳酸钠溶液洗涤,然后再用自来水冲洗,最后用纯水冲洗。 3.2.4对采集供测定痕量金属元素用的水样瓶,在经上述方法洗涤后,再用不含待测痕量元素的纯水 浸泡24h,然后按测定待测元素相同的方法进行检测,检查合格方可使用,并用干净塑料袋装好,防止 外来污染
3. 2. 2硬质玻璃瓶的洗涤
采集的水样应均匀,具有代表性。采样时,先用待取水样将水样瓶涮洗2次~3次,再将水采集 。所采集的水样不得受到任何污染,并按规定方法采集和保存(参见附录A)。
管材标准4.2泉水和自流井可在涌水处直接采样!
4.6取平行水样时应在相同条件下同时采集,容器材料也应相同
4.7采集的每个样品,均应在现场立即封好瓶口,并贴上标签。标签(参见附录B)上应注明样品编 号、采样日期、水源种类、岩性、浊度、水温、气温、水深。如加有保护剂,则应注明加入的保护剂的 名称及用量和测定要求等,
5水分析类型及其测定项目
5.1简分析其项目有pH值、游离二氧化碳、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离 子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度及溶解性固体总量等。采样体积为1L~2L。 5.2全分析其项目除简分析项目外,另外增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、 硝酸根、氟离子、磷酸根、碘化物、溴化物、偏硅酸及化学需氧量等项目。采样体积为1L~2L。 5.3专项分析指根据地质工作和用水目的,需要分析全分析项目以外的其他项目,如气体成分、微 量元素、有毒有害组分、有机物、放射性元素及同位素等。 5.4现场分析水中某些极易变化的成分如pH值、氧化还原电位、游离二氧化碳、亚硝酸盐、电导 率和水的某些物理指标等,只有在现场进行测定,才能获得准确的结果,
6各类水样的采集和保存方法
6.1水中化学组分极易发生变化,采样时应根据待测组分的性质,选择适宜的保存样品方法(参见附 录A)。保存水样的方法只能延缓样品中的物理、化学及生物作用,而不能控制其完全不发生变化。采 取的样品需要加入保护剂时,应严格按照规定操作,包括加入试剂的剂量、浓度、加入的顺序和方法等。 水样瓶盖,绝不能用橡皮塞,密封时严禁用橡皮膏缠封;进行采样时,采样人员禁止使用护肤品和化妆 品,以防污染
6.2.1有些待测组分,不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻或深 冻保存的条件下,只能控制从采样到测定的时间间隔。 6.2.2测定亚硝酸根、硝酸根、铵、游离二氧化碳、pH值、氧化还原电位等项目的样品,如限于条件 不能在现场测定时,则要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天,开瓶立即测定,应在24h 内全部测定完毕。 6.2.3测定化学需氧量(COD)、碳酸根、重碳酸根、氢氧根等项目的样品,采好后立即送实验室。实 验室收样后,应尽快检测,开瓶后应在24h内测定完毕。 .2.4测定漠溴、碘、氟、氯离子、硫酸根、硼、钾、钠、钙、镁、砷、钼、硒、铬(六价)及偏硅酸(小
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6.5测定高铁和亚铁的水样
6.6测定侵蚀性二氧化碳的水样
测定侵蚀性二氧化碳的水样,应在采取简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250mL的 入2g经过纯制的碳酸钙(2.8),轻摇助溶,瓶内应留有10mL~20mL容积的空间,密封。与) 时送检。
6.7测定硫化物的水样
在500mL的玻璃瓶中,先加入乙酸锌溶液(2.9)10mL和氢氧化钠溶液(2.10)1mL,然后将瓶 样,盖好瓶盖,反复振摇数次,密封瓶口,贴好标签,注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积
6.9.1用玻璃扩散器(见图1)直接从水源处取样。取样时,将预先抽成真空的玻璃扩散器的水平管口沉 入水中,然后打开弹簧夹3,水即被吸入扩散器中,吸至100mL刻度时关闭弹簧夹3,并记录取样时 间(年、月、日、时、分)。取样时勿使扩散器的进水口露出水面,以免吸入空气;取好的样品,应尽量 避免振动。由于氢的半衰期比较短,为保证分析的准确性,最好在取样后24h内进行测定,最多也不 得超过3d。
2如没有扩散器,亦可用500mL玻璃瓶,取满水样(不留空隙)密封,记录取样时间(年、月、日 分),尽快送到实验室。
6.10测定氢氧同位素的水样
取水样100mL于硬质玻璃瓶中(尽量注满,不留空隙),密封。
6.11测定氢氧同位素和氙的水样
00mL于玻璃瓶中,密封,记录取样日期(年、月
6.12测定总α、总β放射性的水样
取水样3L于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,加硝酸溶液(1+1)10mL,摇匀,密封。 6.13测定有机物的水样 6.13.1由实验室制备,经检测不含被检组分的纯水,带到采样现场,作为空白用水。 6.13.2地下水样品采集前,应对采样井进行全孔清洗或微扰清洗,使全孔或采样部位的存储水排除 6.13.3全孔清洗应采用大流量潜水泵,排出水量大于井孔储水量的3倍,且现场检测水温、电导率, pH值、氧化还原电位、溶解氧,这些参数趋于稳定。 6.13.4微扰清洗宜使用可调潜水泵采集指定深度水样,微扰清洗时应将泵的进水口置于采样层位,通 过平稳缓慢地排除井孔出水的方式,引起含水层局部涌水,使采样部位储水得到更新,应待现场检测的 水温、电导率、pH值、氧化还原电位、溶解氧趋于稳定时,结束清洗工作。 6.13.5样品采集时,应在泵的出水口前通过一小直径支管分流出一部分排水,将支管的末端插入采样 瓶底部,使水发生溢流,缓慢上移出水支管并移出采样瓶。
6.13测定有机物的水
6.13.7检测挥发性有机物(VOCs)的水
每瓶样品(40mL)中加入盐酸溶液(1+1)2滴,盖上带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖,拧紧瓶盖。 13.8检测半挥发性有机物(SVOCs)的水样
6.13.9检测总有机碳(TOC)的水样
每瓶样品(40mL)中加入盐酸溶液(1+1)2滴,盖上带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖,拧紧瓶塞。 6.13.10每批样品(约20个样)取重复样一组(取双份),空白样一组,基体加标样一组。 6.13.11给采样瓶贴上标签。 6.13.12样品4℃保存,检测VOCs的样品允许保存14d;检测SVOCs的样品必须在7d内萃取 取后在4℃条件下允许保存40d。
7.1水样采取后,应存放在阴凉处。有机分析样品应立即放入冷藏箱低温保存直至送达实验室,如不 能及时送达实验室应及时更换冰袋以保持冷藏箱处于低温状态或将样品转入4℃冰箱保存。样品运送过 程中,应注意防震、防冻、防晒。 7.2送样单位送样时,应详细填写送样单(参见附录C);实验室接收样品时,要检查核对,编号登 记。
性酚、氰化物、有机物等 分析的水样应在4℃的条件下保存 并按要求保留备样
9.1.1在采样现场以纯水作样品,按照测定项目的采样方法和要求,与样品相同条件下采集、保存、 运输、直至送交实验室检测。 9.1.2现场空白所用的纯水要用洁净的专用容器,由采样人员带到采样现场,运输过程中应注意防止 沾污。
9.2.1以纯水作样品,从实验室到采样现场又返回实验室。 9.2.2每批样品至少有一个运输空白。
9.3.1在同等采样条件下,采集平行样,送实验室检测, 9.3.2现场平行样要注意控制采样操作和条件的一致。对水样中非均相物质或分布不均匀的污染物 在样品灌装时摇动采样器,使样品保持均匀, 9.3.3现场平行样占样品总量在10%左右,每批样品至少采集1组平行样,
9.4现场加标样或质控样
9.4.1现场加标样:是取一组现场平行样,将实验室配制的一定浓度的被测物质的标准溶液,定量加 入到其中一份已知体积的水样中,另一份不加标样,送实验室检测。现场加标除加标在采样现场进行外 其它要求应与实验室加标样相一致。现场使用的标准溶液与实验室使用的为同一批次配制的标准溶液, 9.4.2现场质控样:是指将与样品基体组分接近的标准控制样带到采样现场,按样品要求处置后与样 品一起送实验室检测。 氩业祥品不小王1个
水库标准规范范本附录A (规范性附录) 水样的采取和保存方法
水样的采取和保存方法见表A.1。
表A.1水样的采取和保存方法
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《样的采取和保存方法(
附录C (资料性附录) 水分析送样单 送样时填写水分析送样单,参见表C.1。
表C.1水分析送样单
给水标准规范范本表C.1水分析送样单
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