DZ／T 0064.10-2021  地下水质分析方法 第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

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1.4向同待测溶液(6.1.2)中迅速加入无神锌粒(4.3)5g，立即按图1将带有乙酸铅棉导管的胶皮差 在砷化氢发生器的瓶口上，同时将导管的出口端插入吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(4.8)的 。检查导气系统不应漏气，反应45min后，取出导管。 1.5向吸收液补加三氯甲烷(4.2)至10.00mL，摇匀。用分光光度计于波长530nm处，用试剂 参比，2cm比色血测量其吸光度

取200mL纯水代替水样，以下步骤同6.1

吸取砷标准使用溶液（4.14）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和 10.0mL分别于数套砷化氢发生器中，均补加纯水至40mL，加硫酸溶液（4.4）10mL，以下步骤同6.1.2~ 6.1.5。此标准系列中砷的质量分别为0μg，0.50μg，1.00μg，2.00μg，4.00μg，6.00μg，8.00μg和10.0 1g。以砷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线

按公式（1）计算砷的质量浓度

式中： p(As) 水样中的质量浓度pvc标准，单位为毫克每升（mg/L)； m 从校准曲线上查得试样中的质量，单位为微克（ug）； V 所取水样体积，单位为毫升（mL）。

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同一实验室测定砷含量为0.032mg/L和0.072mg/L的水样时，10次测定的相对标准偏差分别 、0.65%。对含砷0.012mg/L的水样进行加标回收试验，其回收率为99.4%～100.8%。

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，结果应小于方法定量限， 9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

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