DZ／T 0064.17-2021  地下水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

DZ/T 0064.172021

取50.0mL水样于烧杯申，加入硫酸溶液（4.3） 色，煮沸5min10min（如紫色退尽，应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止）。趋热滴加叠氮化钠溶 液（4.2）1滴～2滴，慢慢摇动，使高锰酸钾紫色退去，如紫色不退，可再加叠氮化钠溶液（4.2）1滴～ 2滴，直至紫色退去。取下烧杯，待完全冷却后，加氢氧化钠溶液（4.7）中和，最后用氢氧化钠溶液（4.6） 调至中性。转入50mL比色管中，用纯水稀释至刻度，然后按6.1.1步骤进行。

6. 2. 2 空自试验

0mL纯水于烧杯中，按6.2.1步骤与试样同时进

6.2.3校准曲线的绘制

吸取六价铬标准使用溶液（4.10）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，2.00mL和4.00mL于一系 列50mL比色管中，以下步骤按6.2.1进行。其标准溶液中所含六价铬的质量分别为0μg，0.20μg，0.40 ug，1.00μg，2.00μg和4.00ug。以六价铬的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 从校准曲线上查得的六价铬的质量即为总铬的质量。

螺母标准按公式（1）分别计算六价铬或总铬质量浓度。

p(Cr)= m V

p(Cr)= V 式中： p(Cr) 水样中六价铬或总铬的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m 从校准曲线上查得试样中六价铬或总铬的质量，单位为微克（ug)； V 所取水样体积，单位为毫升（mL）。

同一实验室测定含铬为0.080mg/L的水样，5次测定的相对标准偏差为1.3%。

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做1个空白样品分析，结果应小于分析方法的定量限。 9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。 9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相 对偏差小于5%，否则重新绘制校准曲线，