DZ／T 0064.21-2021  地下水质分析方法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法

5.2氩气钢瓶气（纯度不低于99.99%）。 5.3微量进样器。 5.4石墨管或石墨杯。 5.5天平，感量0.1mg 5.6测定各元素仪器参数参见表2。

5.2 氩气钢瓶气（纯度不低于99.99%） 5.3微量进样器。 5.4石墨管或石墨杯。 5.5天平，感量0.1mg。 5.6测定各元素仪器参数参见表2。

铜、锌、铬、镐试验步驼

6.1.1分别吸取铜、锌、铬、镐混合标准使用溶液（4.6.1）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00 mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL和7.00mL于一系列100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度， 摇匀，配制成铜、锌、铬质量浓度分别为0μg/L，5.00μg/L，10.00μg/L，20.00μg/L，30.00μg/L，50.00 ug/L和镉质量浓度为0μg/L，1.00μg/L，2.00μg/L，3.00μg/L，4.00μg/L，5.00μg/L，7.00μg/L的标准 系列。

1.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管或石墨杯中钢筋标准规范范本，启 炉控制程序，记录吸收峰高或峰面积。以质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制校准日 从曲线上查出铜、锌、铬、镉的质量浓度

注：所列校准曲线的浓度范围可根据仪器灵敏度及操作条件的不同而酌情变化

6.2.1分别吸取铅、银混合标准使用溶液（4.6.2）0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50 mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL和6.00mL于一系列100mL容量瓶中，分别加入磷酸二氢铵溶液(4.9） 10mL，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，配制成铅质量浓度分别为0μg/L，5.00μg/L，10.00ug/L，

20.00μg/L，30.00μg/L，40.00μg/L，50.00μg/L，60.00μg/L和银质量浓度分别为0μg/L，5.00μg/L， 10.00μg/L，15.00μg/L，20.00μg/L，25.00μg/L，30.00μg/L的标准系列。 6.2.2吸取酸化水样10mL，加入磷酸二氢铵溶液(4.9)1mL；同时取硝酸溶液(4.4)10mL，加入磷酉 二氢铵溶液(4.9）1mL作为试剂空白。 6.2.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管或石墨杯，启动石墨 炉控制程序，记录吸收峰高或峰面积。以质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制校准曲线， 从曲线上查出铅、银的质量浓度

6.2.3仪器参数设定后依次吸取20证试剂空白、标准系列和样品，注人石墨管或石 炉控制程序，记录吸收峰高或峰面积。以质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘 从曲线上香出铅、银的质量浓度

6.3.1吸取镍标准使用溶液(4.6.3)0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL 于一系列100mL容量瓶中，分别加入硝酸镁溶液(4.7)1.0mL，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，配 制成镍质量浓度分别为0μg/L，5.00μg/L，10.00μg/L，20.00μg/L，30.00μg/L，40.00μg/L和50.00μg/l 的标准系列。

6.3.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管或石墨杯，启动石墨 控制程序，记录吸收峰值或峰面积。以质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制校准曲线，并 从曲线上查出镍的质量浓度

6.4.1吸取钼标准使用溶液（4.6.4）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL， 和6.00mL于一系列100mL容量瓶内，加入硝酸镁溶液(4.8)1mL，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度 配制成钼质量浓度分别为0μg/L，5.00μg/L，10.00μg/L，20.00μg/L，30.00μg/L，40.00μg/L，5 和60.00μg/L的标准系列。

6.4.1吸取钳标准使用溶液（4.6.4）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00ml 和6.00mL于一系列100mL容量瓶内，加入硝酸镁溶液(4.8)1mL，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀， 配制成钼质量浓度分别为0μg/L，5.00μg/L，10.00μg/L，20.00μg/L，30.00μg/L，40.00μg/L，50.00μg/L 和60.00 μg/L的标准系列。 6.4.2吸取酸化水样10mL，加入硝酸镁溶液(4.8)0.1mL；同时取硝酸溶液(4.4)10mL，加入硝酸镁溶 液(4.8)0.1mL，作为试剂空白。 6.4.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程 序，记录吸收峰值或峰面积。以质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制校准曲线，并从曲线上

6.4.2吸取酸化水样10mL，加入硝酸镁溶液(4.8)0.1mL；同时取硝酸溶液(4.4)10mL，加入 液(4.8)0.1mL，作为试剂空白。

6.4.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程 序，记录吸收峰值或峰面积。以质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制校准曲线，并从曲线上 查出钼的质量浓度。

稀释，从校准曲线查出各元素质量浓度后，按么

p(B)= p ×D

P(B) 水样中待测元素的质量浓度水利标准，单位为微克每升(ug/L)； P1 从校准曲线上查得的待测元素质量浓度，单位为微克每升(ug/L)： D 水样的稀释倍数。

p(B) 水样中待测元素的质量浓度，单位为微克每升(ug/L)； P1 从校准曲线上查得的待测元素质量浓度，单位为微克每升(ug/L)： D 水样的稀释倍数。

同一实验室对各元素进行12次测定，并进行加标回收试验，其相对标准偏差和回收率见表

表3相对标准偏差和回收率

8.2实验室间精密度数据见表4

石油标准表4铅、镐、钼和银的精密度

表4铅、镐、钼和银的精密度

9.1每批样品至少做两个空白溶液分析，结果应小于各元素方法检出限。 9.2校准曲线的相关系数一般不低于0.999。每测定10个样品后，应测定校准曲线中间浓度的标准溶 液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则需重新绘制校准曲线。 9.3每批样品应插入标准物质进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控 制的有关规定执行。 9.4每批样品按20%的比例进行平行样分析，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度 控制的规定。