DZ／T 0064.22-2021  地下水质分析方法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

表2多元素混合校准溶液

a）校准空白溶液：硝酸稀释溶液 (2+98) ，用硝酸（4.8）配制。 b）清洗空白溶液：硝酸稀释溶液 （5+95） ，用硝酸（4.8）配制。

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医院标准规范范本表3电感耦合等离子体原子发射光谱仪指标

5.3拆卸式抽滤器。 5.4小型真空抽气泵。 5.5氩气：氩体积分数≥99.99%

6.1地下水样品米集后，用硝酸（4.8）酸化至pH<2后澄清，取上清液200mL于250mL硬质玻璃烧 杯中。 6.2加入无水乙醇（4.2）2mL，甲基橙指示剂（4.3）2滴，用氨水（4.4）中和到指示剂刚变色（pH 4），加入铁工作溶液（4.5）2mL（若200mL水样中铁量大于2mg时可不补加），搅匀。 6.3加入铜试剂（4.6）2mL，搅勾，再用氨水（4.4）调整至溶液pH8～9。 6.4放置2h～3h或过夜。在抽滤器（5.3）上垫好滤膜（4.7），将沉淀倾入并抽气过滤。 6.5过滤完毕，沉淀连同滤膜放回原烧杯，用热硝酸溶液（4.9）5mL洗下残留在过滤器上的沉淀， 承接于原烧杯中。 6.6加入过氧化氢（4.10）0.3mL，温热溶解滤膜上沉淀，滤膜用少许高纯水（4.2）冲洗后弃去，将 溶液在低温蒸发到2mL左右，冷却。 6.7将制备溶液移入10mL塑料带刻度比色管中，用高纯水（4.1）定容至5mL，摇匀，供测定。

取200mL高纯水（4.1）2～4份，处理步骤同样品的预富集，进行空白试验。所用试剂取自同 1入同等量。

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按式（1）计算液体样品中待测物的质量浓度

式中： β（B）一一样品中待测物B的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； p一—测定溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； β。一空白溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。 注：测定溶液中待测物的质量浓度（β）以及空白溶液中待测物的质量浓度（P。），是根据等离子体光谱仪测量的 离子计数率I在由最小二乘法回归的工作曲线（I=a+bc）上计算求得。

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表4精密度试验统计（续）

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10.1随同每批样品至少做两个试剂空白溶液分析， 10.2每批样品至少抽取两个做加标回收试验，分析结果需符合DZ/T0130“水样分析”中加标 回收的质量要求。 10.3每测定10个样品后，需要测定校准溶液（4.12），测定结果的相对偏差小于10%，否则需 重新绘制标准工作曲线。 10.4每测定10个样品后，需要测定校准空白溶液（4.13a），分析结果要与最近一次的空白溶江 结果一致。

A.1铜标准溶液（1.000mg/mL）

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附录A （规范性附录） 单元素标准储备溶液的配制

称取0.1000g电解铜（Cu）置于烧杯中，加人10m硝酸（1十1），微加热使Cu完全溶解后 适量水及10mL硝酸（1十1），冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。电解铜 泡在盐酸（5十95）中，煮沸5分钟，取出用蒸馏水冲洗干净。干燥后称样。

A.2铅标准溶液（1.000mg/mL）

称取0.1077g高纯氧化铅（Pb0）置于烧杯中，加入20mL浓硝酸，低温加热至溶解。冷却 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。

A.3镐标准溶液（1.000mg/mL）

称取0.1142g高纯氧化镉（Cd0）置于烧杯中，加入20mL硝酸（1十1），加热至溶解。冷 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

A.4锰标准溶液（1.000mg/mL）

称取0.3471g光谱纯四氧化三锰（Mn304）置于烧杯中，加入25mL浓盐酸，加热溶解。冷却 后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。

标准溶液（1.000mg/ml

称取0.1409g光谱纯三氧化二镍（Ni203）置于烧杯中，加入20mL硝酸（1十1）加热溶解完全。 冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

A.6锌标准溶液（1.000mg/mL）

称取0.1245g经800℃灼烧1小时的高纯氧化锌（Zn0）置于烧杯中，以水润之。加入40mL 1十1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7铬标准溶液（1.000mg/mL）

称取1.4144g经150℃干燥2小时的基准重铬酸钾（K2Cr207）置于烧杯中，以高纯水溶解 于500mL容量瓶中，摇勺。

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A.8钻标准溶液（1.000mg/mL）

称取0.1407g高纯三氧化二钴（Co203）置于烧杯中，加入40mL盐酸（1十1），低温加热 溶。冷却后移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.9钒标准溶液（0.500mg/mL）

称取0.5739g在干燥器中干燥三天的偏钒酸铵（NH4V03）置于烧杯中，加入高纯水300mL mL盐酸（1+1），溶解并定容于1000mL容量瓶中，摇匀。

A.10锡标准溶液（1.000mg/mL）

称取1.0000g金属锡（99.99%），置于1000mL容量瓶中，加入200mL浓盐酸，待其完全溶解 后，用水稀释至刻度，摇匀。

波标准溶液（0.500mg）

称取0.1388g光谱纯氧化铍（Be0）置于烧杯中，加入10mL氢氟酸，5mL浓硫酸，加热至 冒尽白烟，残渣用40mL盐酸（1十1）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

建筑工程标准规范范本A.12钛标准溶液（1.000mg/mL）

称取0.5000g海绵钛（Ti），置于烧杯中，加入200mL盐酸（1十1），加热至溶解。冷却后 500mL容量瓶中，用盐酸（1+1）稀释至刻度，摇勾

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附 录 B （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件

涂料标准规范范本表 B.1 工作参数

元素的分析谱线，详见表