DZ／T 0064.24-2021  地下水质分析方法 第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法

6.1.3三价铁校准曲线的绘制

吸取三价铁标准使用溶液（4.6）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00ml 和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤同6.1.1。此标准系列三价铁的质量浓度分别为0mg/L， 0.040mg/L，0.080mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以三价铁的质量 浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线

取专供测定业铁和三价铁的酸化水样25.00mL于50mL容量瓶中，加入过硫酸铵溶液（4. 以下步骤同6.1.1

6. 2. 2空白试验

取25mL纯水代替试样路灯标准，按6.2.1步骤进行。

6.2.3总铁校准曲线的绘制

吸取三价铁标准使用溶液（4.6）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL 和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤同6.2.1。此标准系列总铁的质量浓度分别为0mg/L， 0.040mg/L，0.080mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以总铁的质量浓 度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

7.1按公式（1）分别计算三价铁离子和总铁质量浓度

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p (Fe)= pixVi V

p(Fe)= PixV

p(Fe) 水样中三价铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； PI 从校准曲线上查得试样中三价铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 所取水样体积暖通空调管理，单位为毫升（mL）； 测定样品的体积，单位为毫升（mL）。

p(Fe*) 水样中二价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； p(TFe) 水样中总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； p(Fe3t) 水样中三价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）

同一实验室批内10次测定溶解性固体量为2.4g/L、含三价铁0.6mg/L的水样，相对标准偏差为 1.33%。对溶解性固体总量为6g/L、三价铁为0.84mg/L的水样分别加入标准三价铁10、20格，测得 回收率分别为96.1%和101.4%

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，结果应小于分析方法的定量限。 9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。 9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相 对偏差小于5%，否则重新绘制校准曲线

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附录A （资料性附录） 标准的有关说明 A.1酸度应严格控制，酸度太小时生成的硫氰酸铁易于水解 A.2显色溶液中应有过量的硫氰酸盐存在，以增加反应的灵敏度，并能消除氯化物、酸类的影响 A.3显色后，颜色在24h内稳定。 A.4当水样中含氟量超过6mg/L时装饰装修标准规范范本，应在取样后加入硫酸（p20=1.84g/mL）1mL～2mL蒸发至冒 烟除去，否则生成氟铁络离子将使结果偏低