DZ／T 0064.26-2021  地下水质分析方法 第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法

使用原子吸收分光光度计时，将汞吸收池（5.3）装在仪器燃烧器上，并调整吸收池在光路中的位 置，使透光强度最大。将反应瓶（5.4）、干燥管（5.5）与汞吸收池（5.3）连接好。 如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作步骤操作。

取水样100.0mL于250mL反应瓶（5.4）中。依次加入硫酸溶液（4.3）1mL、高锰酸钾溶液（4.

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1mL和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸1min～2min（防止暴沸）取下冷却至室温。然后加入盐酸 羟胺溶液（4.5）1mL，使高锰酸钾颜色完全退去。

向消化后的样品中，加人硫酸业锡溶液（4.6） 迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶30S，通入空气 （流量为4L/min），将反应瓶中的汞蒸气送入汞吸收池（5.3）中，在波长253.7nm处测量汞的吸光度。

DmL测汞空白溶液（4.2）2份～3份，按7.2及

吸取永标准使用溶液（4.10）0mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL，1.00mL，3.00mL和 5.00mL于一系列250mL反应瓶中（5.4），用空白溶液（4.2）稀释至100mL。此标准系列汞的质量浓 度分别为0μg/L，0.10μg/L，0.30μg/L，0.50μg/L，0.70μg/L，1.00μg/L，3.00μg/L和5.00μg/L。按 7.2和7.3步骤操作，测量吸收强度

水样中汞的质量浓度按公式（1）计算。

本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室，向3个50mL不含汞 的水样中分别加入0.03μg、0.10μg和0.25μg的汞后进行9次测定，其相对标准偏差分别为7.17%、 5.78%、和3.95%：加标回收率分别为95.0%~117.0%、101.0%~118.5%及100.4%~112.4%

10.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法定量限。 10.2校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶 夜，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。 10.3每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部 分准确度控制的规定。

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10.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部 分精密度控制的规定。

10.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样服务质量标准，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部 分精密度控制的规定。

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A.1由于汞蒸气的发生易受外界温度、气流等影响，故每次测定时，应同时测量标准系列并绘制校准 曲线。 A.2有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存 在或含量较低。 A.3同一批样品测定，应使用同一次配制的空白溶液。 A.4当测完汞含量较高的样品后，应连接空反应瓶并送气吹洗管路系统2min，然后才能测下一个样 品。 A.5硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡不能使用。 A.6甘油以及管路系统，能吸收一定的汞蒸气，故需在测定前，用适当浓度的汞，按样品测定步骤吹 气数次，使甘油及管路系统与汞达到吸附平衡，以使测定时稳定。 A.7使用的玻璃器血，需彻底清洗，并在硝酸溶液（1+1）中浸泡一叠夜后，用纯水洗净，方可使用。