DZ／T 0064.27-2021  地下水质分析方法 第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法

6.2.1吸取钾标准使用溶液(4.3)0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL， 7.50mL和10.00mL；钠标准使用溶液（4.5）0mL，0.25mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL 5.00mL和25.00mL于一系列50mL容量瓶中，用纯水定容配制成下列含量的混合标准系列： a)钾浓度：0mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，4.00mg/L，8.00mg/L，12.00mg/L，15.0 mg/L和20.00mg/L; 钠浓度：0mg/L，0.50mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L30.00mg/L和 50.00mg/L。 6.2.2与样品同时测定发射强度，以质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线

（样中钾或钠的质量浓度按公式（1）计算，

P(B) 水样中钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)： PI 从校准曲线上查得的钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； 样品稀释倍数。

8.1同一实验室对含钾1.56mg/L、钠5.59mg/L、钙123.0mg/L、镁11.09mg/L，溶解性固体总量为 601.0mg/L和含钾4.54mg/L、钠236.4mg/L、钙61.26mg/L、镁70.54mg/L，溶解性固体总量为1280 mg/L的水样，进行12次测定，钾相对标准偏差分别为0.33%和0.24%。对上述含钾1.56mg/L的水样 进行浓度为2.0mg/L～10mg/L加标测定，其回收率为100.9%~101.5%。

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8.2同一实验室对含钾0.83mg/L、钠2.13mg/L、钙89.11mg/L、镁15.75mg/L，溶解性固体总量为 470.2mg/L的水样，进行12次测定，钠相对标准偏差为0.68%。对上述水样进行浓度为0.50mg/L~ 2.00mg/L加标测定，其回收率为97.7%~101.7%

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空百值应低于方法检出限。 9.2校准曲线的相关系数均不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的混合标 准溶液，测定结果的相对偏差均应小于10%认证标准，否则应重新绘制校准曲线。 9.3每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定

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附录A （资料性附录） 标准的有关说明

A.1使用的试剂用聚乙烯塑料瓶保存，而不用玻璃瓶，以减少钾、钠的污染。 A.2地下水常见离子对钾、钠的测定很少干扰。磷酸盐的负干扰可添加镧盐予以消除。高浓度的无机 盐则有某种抑制作用。 A.3大量重碳酸根的存在使结果偏低。在含钾、钠量不同的溶液中，加入50mg/L重碳酸根对钾、钠 的测定无干扰。 A.4火焰光度法测定钾、钠宜用低温火焰，以减弱电离作用。