DZ／T 0064.34-1993  地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钴

中华人民共和国地质矿产行业标

本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法。 本标准适用于地下水中钴和镍的测定。最低检测量钻为0.001μg，镍为0.01μg。最佳测量范围钻为 0.05~0.8ug/L+镍为0.5~8.0ug/L 在该体系中，铁的沉淀对钴有严重的吸附而产生干扰，加入氟化铵后可消除其影响，但应控制其用 量，否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍，可不加氟化铵，以提高测定镍的灵敏度。 锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而于扰测定，将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内，锰对钻的 测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度，可在测定钻后的试液中，补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。

极谱仪银片为参比电极。

4+1高氯酸（HCl0），p=1.68g/mL，优级纯。 4.2盐酸溶液【c（HCl）=0.2moL/l)：取优级纯盐酸（HCl)10mL，用亚沸蒸馏水稀至600mL。 4.3氟化铵溶液（15g/L）：称取氟化铵（NH,F）1.5g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL。 4.4氯氮化铵溶液(c(NH,CI)=2mol/L】：称取重结晶氯化铵(NH,CI)107g溶于亚沸蒸馏水中，用优级纯 氮水调节pH=8.0，稀释至1000mL。 4.5丁二溶液（1g/L）：称取丁二［(CHs）2C2（NOH），J0.1g溶于100mL乙醇中。 4.6亚硝酸钠溶液(c（NaNO2）=6mol/L)：称取亚硝酸钠（NaNO2)41.4g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至 100mL 4.7钻标准贮备溶液：称取光谱纯钴粉0.5000g于100mL烧杯中，加硝酸溶液（1+1）20mL，加热溶 解后，加硫酸溶液（1+1)20mL，继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯，冷却后移入1000mL容量瓶中，用 亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含0.50mg钻。 4.8钻标准溶液：移取钻标准贮备溶液（4.7），用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含0.05μg钻。 4.9镍标准贮备溶液：称取光谱纯镍粉0.5000mg于小烧杯中，加硝酸溶液（1+1)20mL加热溶解后 再加硫酸溶液（1十1）20mL，继续加热蒸发至冒白烟。取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用亚沸蒸馏水 定容。此溶液1mL.含0.50mg镍。 4.10镍标准溶液：移取镍标准贮备溶液（4.9），用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含0.50μg镍。

5.1.1取20.0mL硝酸酸化的水样于50mL烧杯中，加高氯酸（4.1)6滴，于电热板上加热蒸发至白烟 冒尽。取下冷却，加盐酸溶液(4.2)3滴溶解残渣。加氟化铵溶液（4.3)1mL，摇匀。加氯化铵溶液（4.4) 5mL和丁二溶液（4.5）0.1mL，摇匀。加亚硝酸钠溶液（4.6）2mL，摇匀。以银片为参比电极，于起始电 位一1.13V扫描，测定钻的导数波。 5.1.2补加亚硝酸钠溶液（4.6)2mL，摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一0.95V扫描测定镍的导 数波。

50mL烧杯中，以下步骤同5.1。以钻或镍的浓度对其蜂电流值，绘制标准曲线，

按下式计算钻或镍的质量浓度

Co或 Ni(mg/L) =V 中：m——从标准曲线上查得钻或镍的量，μg V一取水样体积，mL

式中：m从标准曲线上查得钻或镍的量通信标准，ug，

同一实验室测定钻含量为0.0017和0.0204mg/L水样，其平行测定6次的相对标准偏差分别为 15.8%和2.1%。对钻含量0.04~0.40μg/L的水样加0.01μg钻的回收率为78%~128%。 同一实验室测定镍含量为0.0058和0.0248mg/L水样时，其平行测定6次的相对标准偏差分别 为13.1%和3.2%。对含镍量0.2～3μg/L的水样加镍0.10ug的回收率为100%～119%。

A1催化体系的pH值对钻的催化波影响很大，在pH7.5时，钴催化波的灵敏度最高，但铁有干扰。为 避免铁的干扰，应控制氯化铵溶液的pH值为8.0~8.5。 A2丁二溶液的用量对镍的催化波有影响，应控制其用量在0.05～0.10mL内。 A3氯化铵和亚硝酸钠中常含有钻和镍，新购的试剂，应经空白测定无钻和镍后方可使用。

附加说明： 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。 本标准主要起草人吕水明