DZ/T 0064.35-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铅.pdf
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DZ/T 0064.35-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铅
本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。 本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg。其测定范围为0.5~2000μg/L。 水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、碑、硒、确严重干扰测定,可在样品处理时,加入一定量的 氢碘酸蒸干1~2次,使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高,过高时对铅波会产生一定的影 响,如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高,使铅波受到抑制,当钙、钠含量大于200mg/L时,不宜加大 依缩倍率。遇此情况,可用标准加入法或用统基棉分离富集铅离子后再进行测定。
8.1极谱仪。 3.2三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。
4.1氢碘酸(HI),p=1.66g/mL。 4.2盐酸溶液(1+2)。 4.3乙醇溶液(6%):取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。 4.4碘化钾溶液(400g/L)。 4.5抗坏血酸。 4.6钒(VI)溶液:称取偏钒酸铵(NH,VO)5.85g于250mL烧杯中,加入硫酸溶液(10%)100mL,搅 匀,加入抗坏血酸2g,温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色,贮存于滴瓶中备用。 4.7铅标准贮备溶液:准确称取金属铅(光谱纯)0.1000g,溶于硝酸溶液(1十1)20mL中,用二次蒸馏 水定容至1000mL,此溶液1mL含0.10mg铅。 4.8铅标准溶液:取铅的标准贮备溶液(4.7)经逐级稀释至1mL含0.10μg铅。
4.1氢碘酸(HI),p=1.66g/mL。 4.2盐酸溶液(1+2)。 4.3乙醇溶液(6%):取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。 4.4碘化钾溶液(400g/L)。 4.5抗坏血酸。 4.6钒(VI)溶液:称取偏钒酸铵(NH,VO,)5.85g于250mL烧杯中,加入硫酸溶液(10%)100mL,搅 匀,加入抗坏血酸2g,温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色,贮存于滴瓶中备用。 4.7铅标准贮备溶液:准确称取金属铅(光谱纯)0.1000g,溶于硝酸溶液(1十1)20mL中,用二次蒸馏 水定容至1000mL,此溶液1mL含0.10mg铅。 4.8铅标准溶液:取铅的标准贮备溶液(4.7)经逐级稀释至1mL含0.10μg铅。
5.1.1移取pH≤2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中,在低温电热板上蒸发至小体积。以少 量亚沸蒸馏水吹洗杯壁,继续加热至干,滴加氢碘酸(4.1)4滴,再次蒸干,取下。
5.1.2加盐酸溶液(4.2)数滴,至残渣完全溶解。加乙醇溶液(4.3)10mL,碘化钾溶液(4.4)4滴,抗坏 血酸(4.5)1mg,待黄色退去,再加钒(VI)溶液(4.6)4滴,混匀。将溶液倒入10mL电解池中,插入三电 极(3.2).干起始电位一0.35V作导数极谱图.记录峰电流值
取2只150ml的烧杯加入少量亚沸蒸馏水,滴加氢碘酸(4.14滴在低温电热板上蒸干,以下步骤 按5.1.2进行。
准确分取铅标准(4.8)0、0.05、0.10*2.00ug于一 系列50mL烧杯中,加氢碘酸(4.1)4滴,在低 温电热板上蒸干。以下步骤按 5. 1.2 进行。以铅离子浓度对峰电流值,绘制标准曲线。
按下式计算铅的质量浓度:
住宅标准规范范本Pb(mg/L) =
本实验条件下,规波因有底液空白,痕量铅波不明晰,灵敏度差。而导数波的波形清时 液中有少量的乙醇存在时,可抑制底液的背景电流,铅的催化电流随乙醇量的增加稍有 夜中的背景电流,文能保持较高的灵 醇浓度在5%~7%为好
附加说明: 本标由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。 本标准主要起草人吕水明
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