DZ／T 0064.38-2021  地下水质分析方法 第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

分别吸取硒标准使用溶液1l（4.9）0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL及硒标准使用溶 液I（4.8）0.70mL，1.00mL和2.00mL于一系列烧杯中，加纯水至约10mL，以下按样品分析步骤 （6.1）进行，此标准系列中硒的质量浓度分别为0μg/L，0.50μg/L，1.00μg/L，3.00μg/L，5.00μg/L， 7.00ug/L，10.00μg/L和20.00μg/L。以硒的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。

水样中硒的质量浓度按公式(1)计算

p(Se)= P ×D

p(Se)= P ×D

式中： p(Se)一—水样中硒的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； 从校准曲线上查得硒的质量浓度，单位为微克每升（μg/L） 样品的稀释倍数

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同一实验室批内10次测定溶解性固体总量为1.1g/L、含硒1.03μg/L和溶解性固体总量为0.96g/L、 含硒9.10μg/L的水样，相对标准偏差分别为3.74%、1.14%。对硒含量为3.40μg/L、6.27μg/L的水样 分别加入硒标准6.00μg/L、5.00μg/L隧道标准规范范本，其回收率为99.3%～97.9%。

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限。 9.2校准曲线的一次相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准 容液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。 9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

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附录A （资料性附录） 标准的有关说明

A.1本方法测得的为包括有机硒在内的总硒量。 A.2在电热板上低温加热高氯酸冒烟过程中，硒并没有可察觉的损失，故在绘制校准曲线时亦可省却 硒标准溶液的硝化处理， A.3本方法测定的主要干扰可能来自汞及能生成氢化物的碲、锑、砷、铋、锡、镓、铅等。但当它们 不超过以下含量时并不影响测定：汞（0.05mg/L）、碲（0.25mg/L）、锑（0.5mg/L）、铋（0.5mg/L）、 （0.5mg/L）、砷（0.5mg/L）、锡（5mg/L）、铅（5mg/L）。地下水中其他常见组分不干扰测定。