DZ／T 0064.51-2021  地下水质分析方法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法

后动仪器，按仪器工作条件将仪器调整好，待基线稳定后，用注射器注人过量水样（大于定量环 体积3倍以上），待各离子出峰完成后，即可进行下一个样品的测定。根据软件记录的各离子的峰面 积（或峰高），从校准曲线上求得各离子的含量，

6.2.1吸取氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐混合标准使用溶液（4.7）0mL，0.10mL，0.30 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，10.00mL，20.00mL和50.00mL于一系列100mL容量瓶中，用纯 水稀释到刻度，配制成下列浓度的标准系列：

a）氯化物（以Cl计）：0mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L和50.

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式中： p(B) 水样中各离子的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； PI 从校准曲线上查得的各离子的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； D 样品稀释倍数。

p(B)= P ×D

3.1对含氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐分别为4.0mg/L、0.5mg/L、0.5mg/L、5.0mg/L 5.0mg/L的人工合成溶液进行八次平行测定，其相对标准偏差分别为：氯化物1.1%、氟化物3.1%、溴 化物8.9%、硝酸盐1.0%和硫酸盐1.1%。当加入量分别为20.0mg/L、1.0mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、 10.0mg/L时，它们的回收率分别为：氯化物102%104%、氟化物93%～99%、溴化物80%～86% 硝酸盐95%~98%和硫酸盐93%~95%。

3.25个实验室对含量范围0.10mg/L～50.0mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1。

3.25个实验室对含量范围0.10mg/L～50.0mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1。

安全生产标准CI 0.47~20.55 r= 0.004867m+ 0.009699 R= 0.027205m+ 0.027735 Br 0.11~0.87 r= 0.015407m+ 0.002464 R= 0.053635m+ 0.000504 NO; 1.53~25.89 r= 0.005504m+ 0.020783 R= 0.052577m+ 0.052422 SO.2 5.04~38.40 r= 0.002350m+ 0.043863 R= 0.015188m+ 0.296067 注：本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验确定的。

标准曲线一般应为一次线性曲线且过原点，线性相关系数应天于0.995。 2每批样品（一般20个样品为一批）至少做1个空白试验，结果应小于分析方法的定量限。

DZ/T0064.512021 9.3每测定10个样品后，需要测定标准系列中中间溶液，测定结果的相对偏差小于5%，否则应重新 绘制校准曲线。 9.4每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.5每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

9.3每测定10个样品后，需要测定标准系列中中间溶液，测定结果的相对偏差小于5%，否则应重新 绘制校准曲线。 9.4每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.5每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

A.1若水样中含有悬浮性颗粒物质或者其它浑浊物时可以在进样前通过0.45μm的微孔滤膜过滤后 进样；若水样中含有较高的有机物干扰测定，可以将样品通过C18小柱过滤后进样。 A.2样品测定时如果出现水负峰干扰F的分离时，可以通过淋洗液稀释样品加以解决 A.3某些色谱柱适合用OH做淋洗液，若可以较好地对目标物进行分离也可以使用。 A.4参照此方法加以验证还可以同时测定NO，等其它离子。