DZ／T 0064.52-2021  地下水质分析方法 第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法

式中： p(CN）—氰化钾标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）

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V3一一滴定氰化钾溶液时消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一吸取氰化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）； 52.04—与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的CN的质量。 4.12氰化物标准使用溶液I[p(CN)=1.00mg/L]：吸取氰化物标准贮备溶液（4.11)10.00mL于1000mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]稀释到刻度。 4.13氰化物标准使用溶液II[p(CN)=0.10mg/L]：吸取氰化物标准使用溶液（4.12）10.00mL于100 mL容量瓶中，以氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]定容至刻度，摇匀，现用现配。 4.14铬酸钾溶液（100g/L）：称取铬酸钾(K,CrO4)10g溶于少量纯水中，在不断搅拌下慢慢滴入硝酸 银标准溶液（4.10）至产生砖红色沉淀。放置过夜，过滤，将滤液稀释至100mL。 4.15试银灵指示剂（0.2g/L）：称取试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹明，C12H12N2OS2）0.02g溶于 100mL丙酮中。 4.16酚酰乙醇溶液（10g/L）：称取酚酰1g溶于100mL乙醇溶液中。 4. 17甲基橙指示剂（0.5 g/L）

V3一一滴定氰化钾溶液时消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一吸取氰化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）； 52.04—与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的CN"的质量。 4.12氰化物标准使用溶液I[p(CN)=1.00mg/L]：吸取氰化物标准贮备溶液（4.11)10.00mL于1000mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]稀释到刻度。 4.13氰化物标准使用溶液II[p(CN)=0.10mg/L]：吸取氰化物标准使用溶液（4.12）10.00mL于100 mL容量瓶中，以氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]定容至刻度，摇匀，现用现配。 4.14铬酸钾溶液（100g/L）：称取铬酸钾(K,CrO4)10g溶于少量纯水中，在不断搅拌下慢慢滴入硝酸 银标准溶液（4.10）至产生砖红色沉淀。放置过夜，过滤，将滤液稀释至100mL。 4.15试银灵指示剂（0.2g/L）：称取试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹明，C12H12N2OS2）0.02g溶于 100mL丙酮中。 4.16酚酰乙醇溶液（10g/L）：称取酚酰1g溶于100mL乙醇溶液中。 4. 17甲基橙指示剂（0.5 g/L）

施工管理标准规范范本5.1分光光度计。 5.2全玻璃磨口蒸馏瓶（500mL） 5. 3比色杯: 3 cm。

6.1.1取水样250mL于500mL全玻璃蒸馏瓶中，放数粒玻璃珠，接好冷却系统（整个系统不能漏气）， 冷凝管下端接一个盛有5mL氢氧化钠溶液（4.3）的50mL量筒，冷凝管的下口要插入氢氧化钠溶液液 面下。向蒸馏瓶中加入乙酸锌溶液（4.4）10mL和甲基橙指示剂（4.17）3滴～5滴，摇匀。快速加入 酒石酸（4.2）2g，此时溶液应呈红色（若为黄色，应补加酒石酸直至溶液呈红色），立即盖好瓶盖， 打开冷凝水并加热蒸馏。

1.2蒸馏时应控制好加热温度，以吸收液面不冒气泡为宜。当接收量筒内溶液总体积接近50m 止蒸馏，用纯水定容至50mL，供测定。

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取250mL纯水代替试样，按6.1和6.2步骤进行

吸取氰化物标准使用溶液Ⅱ（4.13）0mL，0.50mL，2.50mL，5.00mL和氰化物标准使用溶液1 （4.12）1.00mL，1.50mL，2.00mL于一系列25mL比色管中，稀释至约10mL，以下步骤同6.2。此 示准系列氰化物（以CN计）的质量浓度分别为0mg/L，0.002mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L， 0.06mg/L和0.08mg/L。测定其吸光度。以氰化物（以CN计）的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标 绘制校准曲线，

重庆标准规范范本中氰化物（以CN计）的质量浓度按公式（3）计

式中： P(CN) 水样中氰化物（以CN计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； PI 从校准曲线查得试样中氰化物（以CN"计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 馏出液的总体积，单位为毫升(mL)； V 测定时所用馏出液的体积，单位为毫升(mL)； V3 样品的定容体积，单位为毫升(mL)； V 蒸馏时取水样的体积，单位为毫升（mL）

同一实验室批内12次测定溶解性固体总量为0.75g/L、含氰化物0.037mg/L的水样，相对标准偏差 为0.25%；溶解性固体总量为0.38g/L、含氰化物0.060mg/L的水样，相对标准偏差为0.17%。对溶解性 固体总量为0.56g/L、氰化物为0.004mg/L的水样进行加标回收试验，加标后氰化物浓度分别为0.019 mg/L和0.059mg/L，回收率为99.6%~101%

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空日试验，空日值应小于方法定量限 9.2校准曲线的相关系数不低于0.995。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液 测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。 9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 确度控制的规定。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

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铆钉标准附录A （资料性附录） 标准的有关说明