DZ／T 0064.53-2021  地下水质分析方法 第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法

取50.0mL纯水代替试样，按6.1步骤与样品同日

取氟化物标准使用溶液（4.7）0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL和20.00 mL分别于一系列50mL比色管中，补加纯水至50.0mL，以下按样品分析步骤6.1进行。此标准系列中氟 化物（以F计）的质量分别为0μg，1.0μg，2.0μg，4.0μg，6.0μg，8.0μg，10.0μg和20.0μg。以氟化 物（以F计）的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，

钢结构计算、软件按公式（1）计算氟化物（以F计）的质量浓度： p(F)= m V

按公式（1）计算氟化物（以F计）的质量浓度 OF=

（1）计算氟化物（以F计）的质量浓度： P(F)= m V

式中： p(F) 水样中氟化物（以F计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m 从校准曲线上查得试样中氟化物（以F计）的质量，单位为微克（ug）； V 所取水样体积，单位为毫升（mL）。

十六个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间相对标准偏差为3.9%。

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9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于定量限。 9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中的中间溶液，测定结果的相对偏差小于5%，否则应重 新绘制校准曲线。 9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定

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水样中含有能和氟离子作用的铝、铁离子或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时，对测定有干技 各种离子的含量超过下列数值时沥青路面标准规范范本，需蒸馏分离后进行测定。硫酸根离子大于200mg/L、氯离子大 1g/L、磷酸根大于1mg/L、三价铁大于2mg/L、铝离子大于0.5mg/L

采用蒸馏方法，氟化物以氢氟酸的形式从沸点高于水的硫酸溶液中蒸出，与水中其他成分 用较多的水样，可定量回收氟离子。

A. 2. 1 硫酸(p20=1.84 g/mL)。

A. 3. 1 全玻璃蒸馏器，1000mL，带测温计。 A.3.2可调温电炉。

A.3.1全玻璃蒸馏器，1000mL，带测温计。 A. 3.2 可调温电炉。

A.4.1取400mL纯水于蒸馏瓶中，在摇动情况下，慢慢加入200mL硫酸(A2.1)。为防止爆涉 粒～10粒玻璃珠，将蒸馏设备连接好，先缓慢加热，在允许情况下，提高蒸馏速度（以馏出液 为限），直到瓶内溶液的温度恰好达到180℃为止，弃去馏出液。

A.4.2将A.4.1所述步骤中留下的酸混合液(或以前蒸馏剩余液)冷却至120℃以下，加250mL 水样中的氯化物含量较高时，按试样中1mg氯化物加入5mg硫酸银的比例加入硫酸银（A2.2 再进行蒸馏，直到瓶内溶液的温度恰好达到180℃为止。馏出液收集在250mL容量瓶中，用红 供分析用。

夜中出现干扰物时停止使用。要用标准氟化物样品，定期蒸馏回收，以检验H2SO4溶液是否适用。 .4.4在蒸馏含氟量高的水样后，要再用250mL纯水蒸洗蒸馏器，把两次氟化物馏出液合并在一起。 蒸馏器长期未用，要同样蒸洗，并弃去馏出液。

A.4.4在蒸馏含氟量高的水样后，要再用250mL纯水蒸洗蒸馏器，把两次氟化物馏出液合并在一起。 蒸馏器长期未用，要同样蒸洗型钢标准，并弃去馏出液。