DZ／T 0064.54-2021  地下水质分析方法 第54部分：氟化物的测定离子选择电极法

p(F）水样中氟化物（以F计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； m一从校准曲线上查得试样中氟化物（以F计）的质量，单位为毫克（mg)； V一一所取水样体积，单位为毫升（mL）

8.1同一实验室测定氟化物（以F计）含量为0.26mg/L、0.64mg/L及5.13mg/L的水样，其相对标准 偏差分别为2.26%、2.66%及1.27%。测定加标后氟化物（以F计）浓度值为0.4mg/L及5mg/L的水样， 其回收率分别为91.5%~99.8%及97.4%~101.4%。 8.222个实验室分析同一标准样品，相对标准偏差为5.7%。

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9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法定量限 9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，或按20%的比例插入标准物质，分析结果应符合 DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。 9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。 9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相 对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线

附录A （规范性附录） 标准添加法测氟 A.1采用标准加入法测定氟，以减少复杂样品的机体影响。

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A.3按式（A.1）计算氟化物（以F计）的

安式（A.1）计算氟化物（以F计）的质量浓度。

P(F) 水样中氟化物（以F计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； P1 加入氟离子标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V1 加入氟离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 测定时样品的体积，单位为毫升（mL）； 样品测得的电位值，单位为毫伏（mV）； E2 样品加入标准溶液后测得的电位值，单位为毫伏（mV）； K 测定水样的温度t℃时的斜率，其值为0.1985(273十t)。

设备安装规范DZ/T 0064.54202

B.1能与氟离子形成络合物的高价阳离子（Fe*+、A13+等）干扰测定，可用柠檬酸钠来掩蔽。通过调节 测定溶液的pH可消除OH对测定的干扰。 B.2氟离子选择电极性能的好坏，明显影响检测下限和测定结果的准确性。故应定期检查所用电极的 检测限及斜率。 B.3氟离子选择电极在使用前应按说明书要求进行活化，并在纯水中洗到一定的空白电位值。否则将 影响测定结果。

B.5如需用标准曲线法测定氟化物较低的水样，可在样品中加入少量的氟离子（50mL样品中加0.01 mg）。加入氟量在计算结果中予以扣除

取远缓 重现性差时，可用零号金钼砂纸 重新抛光后使用。并同时检查参比电极的性能。 。如仍不正常，则需要更换电极。