DZ／T 0064.60-2021  地下水质分析方法 第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法

中华人民共和国自然资源部 发布

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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

DZ/T0064的本部分规定了分光光度法测定地下水中亚硝酸盐的方法。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中亚硝酸盐的测 本方法检出限为0.0002mg/L（以NO，计），定量限为0.002mg/L，测定范围为0.002mg/L

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

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4.5亚硝酸盐标准贮备溶液[p(NO2)=200.0mg/L]：称取在干燥器内放置24h的亚硝酸钠0.2999g，溶 于纯水中，加2mL氯仿作为保护剂，定容至1000mL。 4.6亚硝酸盐标准使用溶液[p(NO2)=0.20mg/L]：吸取亚硝酸盐标准贮备溶液(4.5)，用纯水逐级稀释1 000倍。该标准溶液应现用现配。

5. 2 比色血, 1 cm

取50.0mL纯水代替试样，按6.1步骤进行。

吸取亚硝酸盐标准使用溶液(4.6)0mL，0.50mL，1.00mL水电标准规范范本，5.00mL，10.00mL，20.00mL和25.00mL 一组50mL比色管中，用无亚硝酸盐纯水稀释至50mL，此标准系列中亚硝酸盐（以NO2计）的质量 分别为0μg，0.10μg，0.20μg，1.0μg，2.0μg，4.0μg和5.0μg。以下按6.1步骤进行测定。以亚硝酸盐 质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线

式(1)计算亚硝酸盐（以NO2计）的质量浓度：

p(NO2）一一水样中亚硝酸盐（以NO2计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m——从校准曲线查得试样中亚硝酸盐的质量，单位为微克(μg); V一所取水样的体积，单位为毫升(mL)。

同一实验室，测定加标后亚硝酸盐（以NOz计）浓度为0.002mg/L、0.01mg/L、0.10mg/L的水样 2次，其回收率分别为102.1%、100.2%、100.4%，相对标准偏差分别为3.14%、1.13%、0.51%。

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9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白试验，空白值应小于方法定量限。 9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中的中间溶液设备安装规范，测定结果的相对偏差小于5%，否则应重 新绘制校准曲线。 9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。