DZ／T 0064.62-2021  地下水质分析方法 第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法

(H,SiO3)= X1.3.

同一实验室测定偏硅酸含量为8.86mg/ 平行测定7次的相对标准偏差 分别为0.50%和0.14%。加入260ug和390μg偏硅酸的回收率分别为99.7%和102.0%

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限。 9.2校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液， 测定结果的相对偏差应小于10%布线标准，否则应重新绘制校准曲线。 9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。

附录A （资料性附录） 标准的有关说明

A.1磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除干扰，水中含硫化物时，会将硅钼黄还原为黄绿色而干扰测 定，可先加入氧化剂（高锰酸钾）将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用100g/L亚硝酸钠还原后再加钼 酸铵溶液显色或改用硅钼蓝还原法测定。 A.2硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切的关系。在所定酸度下，温度低于20℃时 加入钼酸铵后需要30min硅钼黄络合物才能完全形成，温度高于35℃时放置5min。本法给定时间 为15min~20min

1磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除干扰，水中含硫化物时，会将硅钼黄还原为黄绿色而干扰 ，可先加入氧化剂（高锰酸钾）将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用100g/L亚硝酸钠还原后再加 铵溶液显色或改用硅钼蓝还原法测定

2硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切的关系。在所定酸度下，温度低于20℃ 入钼酸铵后需要30min硅钼黄络合物才能完全形成，温度高于35℃时放置5min。本法给定时 15min~20min