DZ／T 0064.67-2021  地下水质分析方法 第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法

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式中： p(S2)一 水样中硫化物（以s计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）； Vo 滴定空白时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL); Vi一—滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL); V所取硫离子标准贮备溶液的体积，单位为毫升(mL); 16.03——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203=1.000mol/L]相当的以毫克表示的硫化物 (以S2计）质量。 .12硫离子标准使用溶液[p(S)=10.0mg/L]：吸取经标定后的硫离子标准贮备溶液(4.11)1.0mL于10 L容量瓶中，用纯水定容至刻度。此标准溶液需现用现配。

5.1天平，量程0.1kg～5kg。 5.2分光光度计。 5.3比色杯，3cm。

5.1天平，量程0.1kg～5kg 5.2分光光度计。 5. 3 比色杯， 3 cm

6.1水样采集：在500mL的玻璃瓶申，依次加人乙酸锌溶液（200g/L）10mL和氢氧化钠溶液（40g/L 1mL，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及 氢氧化钠溶液的体积。同时取双份水样用于质量控制或用作备样。 6.2水样实有体积：称量加有乙酸锌一乙酸钠的水样及瓶重，减去空瓶的质量，得到样品的总质量； 以样品比重为1.0g/mL，计算样品的总体积。扣除采样瓶所注明的固定剂的体积后，得到水样实有体积 V

保留沉淀物，用于硫化物的测定。

将沉淀物（7.1）全部转人50mL比色管申，用纯水将瓶洗净，一并移人比色管申，并用纯水稀释 至刻度。加入对氨基二甲基苯胺溶液(4.4)5.0ml，硫酸高铁铵溶液(4.7)1.0mL，摇匀，放置15min。在 分光光度计波长670nm处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。

取50mL纯水于50mL比色管中，代替样品，按7.2步骤进行

吸取硫离子标准使用溶液（4.12)0mL， 0.10mL,0.20mL，0.50mL,1.00mL，3.00mL，5.00mL, 6.00mL和6.50mL于一组50mL比色管中，用纯水稀至刻度。此标准系列硫离子的质量分别为0μg，1.0 ug，2.0ug，5.0μg，10.0μg，30.0μg，50.0μg，60.0μg和65.0μg。以下按7.2步骤进行。以硫离子质量 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

按公式(3)计算硫化物（以S计)的质量浓度：

式中： p(S2) 水样中硫化物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） m 从校准曲线上查得的硫化物的质量煤矿标准规范范本，单位为微克(ug) V一水样的实有体积，单位为毫升(mL)。

同一实验室，对硫离子加标浓度为0.020mg/L的水样10个进行连续测定，其平均回收率为 相对标准偏差为4.4%。

10.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于方法定量限 0.2每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的 相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。