DZ/T 0064.79-2021 地下水质分析方法 第79部分:氚的测定放射化学法.pdf

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    DZ/T 0064.792021

    将无氙水按5.1步骤进行蒸馏,取其蒸馏液8.00g放入20mL聚乙烯样品瓶中,再加入12.0mL闪烁液 (4.5),摇匀后密封

    体检标准5.4.2制备待测试样

    取8.00g蒸馏液(5.3.3)和12mL闪烁液(3.5),放入20mL聚乙烯样品瓶中,摇匀后密封。

    5.4.3制备标准试样

    双8.00g标准氙水(3.1)和12mL闪烁液(3.5),放入20mL聚乙烯样品瓶中,摇匀后密封。

    把制备好的试样[包括本底试样(5.4.1),待测试样(5.4.2)和标准试样(5.4.3)],同时放入低本 底液体闪烁谱仪的样品室中,避光存放12h。 调试仪器到正常测量状态,选择设置氛的测量条件。按顺序每个样品测量10min~20min,循环测 量5次~10次,每个样品的总计数时间大于400min。

    6.1按式(1)计算仪器计数效率:

    式中: E一仪器计数效率; Nsr一—标准试样的净计数率,单位为计数每分(cpm); AsT—标准试样的氛衰变率,单位为衰变每分(dpm) 2按式(2)计算电极的氙分离系数:

    式中: β——电极的氛分离系数; asT 标准氙水电解浓缩倍数; RsT——标准氙水的电解回收率。 6.3按式(3)计算水样的电解回收率

    6.3按式(3)计算水样的电解回收

    式中: R——水样的电解回收率; α——水样的电解浓缩倍数; β—电极的氛分馏系数。 6.4按式(4)计算待测水样的氙含量

    Inαsr B: In Rsr

    DZ/T 0064.79202

    仿古建筑6.5按式(5)计算水样氙含量的不确定度

    6.6待测水样氙含量测定结果表达为:A±U

    U=2.A. NB NsA tsA T B

    U=2.A. NsA tsA tB

    本方法在正常和正确的操作条件下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同样的仪器, 内,对一个氙活度为15TU的水样进行重复12次测定,相对标准偏差为3.4%。

    3.1每批样品(一般约20个样品)至少做两个空白试验,即采用无氙水作为样品进行蒸馏、电解、测 量,结果不高于分析方法的最低检测浓度bs标准, 8.2每隔两个月电极要电解一次空白加标样品,以修正电极分馏系数

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    (资料性附录) 正确使用标准的说明 A.1若已知待测样品氙含量较高,或低本底液体闪烁谱仪灵敏度足够高,能通过直接测量得到满意的 结果时,可不进行电解浓缩。样品经过常压蒸馏,制备后,直接用低本底液体闪烁谱仪测定即可。 A.2电解水样也可采用固体聚合膜自动电解装置。固体聚合膜(SPE)是阳离子交换树脂膜,是电解 水反应的催化剂,可替代作为电解质的过氧化钠

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