DZ／T 0064.80-2021  地下水质分析方法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法

分取佬、涞单元素标准储备溶液（4.4）配制内标元素混合溶液，佬和质量浓度均为10ng/m

溶液：硝酸稀释溶液（2+98），见4.3。 溶液：硝酸稀释溶液（5+95），用（4.2）配制

吊环标准DZ/T0064.802021

分别配制质量浓度为1μg/mL的钡、铈、错、、锆、锡，质量浓度为10μg/mL的钛和质量 250μg/mL的铁、钙单元素干扰溶液，溶液介质均为硝酸（5+95），用以求干扰系数k，

分取单元素标准储备溶液（4.4）配制铍、钴、铟、铺、铀混合溶液（浓度为10ng/mL），溶 为硝酸（5+95）

4.10仪器调试溶液2

分取仪器调试液1（4.9）配制铍、钻、铟、铈、铀混合溶液（浓度为1ng/mL），溶液介质为 5+95）

5.1电感耦合等离子体质谱仪

仪器能对5u～250u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽。以四极杆电感 耦合等离子体质谱仪为例的工作参数参见附录C。 5.2排气移液器：规格分别为10μL100μL、100μL～1000μL。 5.3氮气：氩气体积分数≥99. 99%。

随同样品吸取双份硝酸溶液（4.3）进行空白试验，

分析含量相近的标准物质

3.1按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书规定条件启动仪器。仪器点燃后至少稳定30分

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7.3.2电感耦合等离子体质谱仪最佳化调谐：用仪器调试溶液2（4.10）对质谱仪进行质量校准；用 仪器调试溶液1（4.9）对质谱仪进行模拟脉冲模式交叉校准；用仪器调试溶液2（4.10）对质谱仪灵敏 度进行调整，要求计数率>20kcps，同时氧化物产率<2%，双电荷离子产率<5%。 7.3.3选择分析同位素和内标同位素，见表1，确定分析方法参数，编制样品分析表。采用佬、为 内标（4.6），在测定过程中通过三通在线引入内标溶液。 7.3.4校准：以校准空白溶液（4.7a）为零点，一个或多个浓度水平的校准溶液（4.5）建立校准曲线 校准数据采集至少3次，取平均值。 7.3.5每批样品测定时，同时测定校准空白溶液（4.7a）和校准溶液（4.5）。 7.3.6 每批样品测定时，同时分析单元素十扰溶液（4.8），以获得十扰校止系数k并进行十扰校止 7.3.7样品测定中间用清洗空白溶液（4.7b）清洗系统。

8. 1分析结果的计算

安式（1）计算样品中待测物的质量浓度

式中： β（B）一—样品中待测物B的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 注：测定溶液中待测物的质量浓度（p）以及空白溶液中待测物的质量浓度（po），是根据等离子体质谱仪测量的离 数率I在由最小二乘法回归的工作曲线（I=a+bc）上计算求得

系数（k）由式（2）计复

Veq 一干扰物标准溶液测得的相当待测物的等效质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； 待测物的真实浓度p由式（3）求出：

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式中： k一一干扰校正系数； 测量样品溶液中于扰物的实测质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）

本部分的精密度数据是由11个实验室，对40个元素的5个水平的地下水样品进行协同试验 定的。各实验室对每个水平样品的40个元素按照GB/T6379规定的重复性条件测定4次。精密 果见表3。

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10.1随同每批样品至少做两个试剂空白溶液分析。 10.2每批样品至少抽取两个做加标回收试验，分析结果需符合DZ/T0130“水样分析”中加标回收的质 量要求。 10.3每测定10个样品后，需要测定校准溶液（4.5），测定结果的相对偏差小于10%，否则需重新绘 制标准工作曲线。 10.4每测定10个样品后，需要测定校准空白溶液（4.7a），分析结果要与最近一次的空白溶液结果 致。

附录A （资料性附录） 分析方法参数表

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表A.1测定元素的分析同位素、内标同位素及于扰扣除

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B.1锂标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.5324g光谱纯碳酸锂（Li2C0s）置于烧杯中，加入5mL水润 湿，盖上表皿，慢慢滴加20mL硝酸（1+1），低温加热至全部溶解，煮沸赶C02。冷却后移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

B.2铍标准溶液（0.500mg/mL）：称取0.1388g光谱纯氧化铍（Be0）置于烧杯中，加入10mL氢氟 酸，5mL浓硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用40mL盐酸（1+1）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。

B.3铝标准溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铝（纯度99.95%），置于烧杯中，盖上表皿，沿 杯壁加入20mL盐酸（1+1），及少量浓硝酸微热溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，加入80mL浓盐酸， 用水稀释至刻度，摇匀。

杯壁加入20mL盐酸（1+1），及少量浓硝酸微热溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，加入80mL浓盐酸， 用水稀释至刻度，摇匀。 B.4钛标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.5000g海棉钛（Ti）置于烧杯中，加入200mL盐酸（1+1） 加热溶解。冷却后移入500mL容量瓶（呈TiC1:色），用盐酸（1+1）稀释至刻度，摇匀。 B.5钒标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1000g光谱纯金属钒（V）置于烧杯中，加入40mL硝酸（1 +1），加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.6铬标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1000g高纯金属铬（Cr）粉置于烧杯中，加入40mL盐酸（1 +1），置电热板上低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.7锰标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.3471g光谱纯四氧化三锰（Mn:0）置于烧杯中，加入25mL 浓盐酸，加热溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.8钴标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1407g高纯三氧化二钴（Co20:）置于烧杯中，加入40mL盐 酸（1+1），低温加热至全部溶解。冷却后移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 B.9镍标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1409g光谱纯三氧化二镍（Ni20s）置于烧杯中，加入20ml 盐酸（1+1），加热完全溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.10铜标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1000g电解铜（Cu）置于烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）， 微加热使Cu完全溶解，加入适量水及10mL硝酸（1+1），冷却后移入100mL容量瓶申，用水稀释至 刻度，摇匀电解铜处理：浸泡在盐酸（5+95）中，煮沸5分钟，取出用蒸馏水冲洗干净。干燥后称样。

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B.11锌标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1245g经800℃灼烧1小时的高纯氧化锌（Zn0）置于烧杯 中，以水润湿。加入40mL硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀

B.12砷标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1320g高纯三氧化二砷（As20s）置于烧杯中，加少量水润 湿。滴加氢氧化钠溶液至刚好溶解。加入20mL硝酸（1+1），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。

B.14锶标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.2415g经70°C干燥2小时的高纯硝酸锶（Sr（N0）2）置于 烧杯中，以少许水润之。加入20mL硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。

B.15钇标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1270g经850℃灼烧过的高纯三氧化二（Y20:）置于烧杯 中，加入20mL硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 B.16钼标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1500g经500°C灼烧1小时的高纯三氧化钼（Mo0s）置于 烧杯中，加少量水润湿，加入10mL浓氨水，低温加热至溶解，继续加热至体积2mL左右，加入20ml 硝酸（1+1）。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.17标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1142g高纯氧化镉（Cd0）置于烧杯中，加入20mL硝酸（1 1），加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.18银标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.15748g高纯硝酸银（AgNO:）置于烧杯中，溶于20mL水中， 加入20mL硝酸（1+1），将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.19锗标准溶液（0.025mg/mL）：称取0.0360g经600°C灼烧过的二氧化锗（Ge02）于250mL烧杯 中，加水约50mL，加入数粒氢氧化钠，缓慢加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中；加入20mL磷 酸，用水稀释至刻度，摇匀。

B.21钡标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1437g经105°C干燥2小时的高纯碳酸锁（Bad 烧杯中，加入水及20mL硝酸（1+1），加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释 摇匀。

B.22镧标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1173g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镧（La20:）置于烧杯 中，加少量水润湿，加入20mL盐酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。

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B.23铺标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1228g经850℃灼烧过的高纯二氧化（Ce02）置于烧杯中， 加入20mL硝酸（1+1），并加入2mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶，用水稀 释至刻度，摇匀。 B.24错标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1208g高纯氧化错（Pr0m）于烧杯中，加入30mL王水（1 1），低温加热至溶解。冷却后移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.25钕标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1166g高纯三氧化二钕（Nd20s）置于烧杯中，加入40ml 盐酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.26标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1160g高纯三氧化二（Sm203）置于烧杯中，加入30ml 王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.27销标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1158g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二销（Eu20s）置于烧 杯中，加入30mL王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.28钇标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1153g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二钇（Gd20s）置于烧 杯中，加入30mL王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 B.29标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1176g经850℃灼烧过的高纯氧化铖（Tb:0.）置于烧杯中 加入30mL王水（1+1）低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.30镐标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1148g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二镝（Dr203）置于烧 杯中，加入30mL王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 B.31铁标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1146g经850℃灼烧过的高纯三氧化二铁（Ho20）置于烧杯 中，加入30mL王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 B.32饵标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1144g经850℃灼烧过的高纯三氧化二饵（Er20s）置于烧杯 中，加入40mL盐酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 B.33标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1142g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二钰（Tm20s）置于烧 杯中，加入30mL王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.34镜标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1139g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镜（Yb203）置于烧杯 中，加入20mL盐酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中教育标准，用水稀释至刻度，摇匀 B.35标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1137g经850℃灼烧过的高纯三氧化二（Lu20s）置于烧杯 中，加入30mL王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 B.36钨标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1261g经500℃灼烧过的氧化钨（W0s）置于烧杯中，加 入2g固体碳酸钠及少量水，低温加热至溶解。溶解完全后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀后立即转移至塑料瓶中保存，

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B.37铅标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1077g高纯氧化铅（Pb0）置于烧杯中，加入20mL浓硝 酸，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.38铋标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1115g高纯三氧化二铋（Bi203）置于烧杯中，加入20ml 硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.39针标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.1138g二氧化针（Th02）置于烧杯中，加入10mL浓盐酸 和少量氟化钠，加热溶解后，加入2mL高氯酸，蒸发至干。加2mL浓盐酸，在水浴上蒸干。加入20m L盐酸（2+98），微热，冷却后用盐酸（2+98）转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 B.40铀标准溶液（0.500mg/mL）：称取0.05895g高纯八氧化三铀（U.0s）置于烧杯中，加入20mL 硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.41标准溶液（1.000mg/mL）：称取0.03856g光谱纯氯佬酸铵（（NH）：RhClb·1.5H0），加入1 0mL浓盐酸和少量氯化钠溶解。用盐酸（1+9）稀释至刻度，摇匀

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医疗器械标准附录C （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件

附录C （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件

表 C. 1 工作参数