DZ／T 0393.1-2021  锶矿石化学分析方法 第1部分：锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的测定 混合熔剂半熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法

7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 7.2分析天平：感量0.1mg。 7.3马弗炉：最高温度为1000℃，控温精度为士10℃。 7.4控温电热板：最高温度为210℃，控温精度为土5℃。 7.5试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7.6 瓷烘圾:20 mL,

7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 7.2分析天平：感量0.1mg。 7.3马弗炉：最高温度为1000℃，控温精度为士10℃。 7.4控温电热板：最高温度为210℃，控温精度为士5℃。 7.5试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7.6 瓷烘圾:20 mL,

8.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。

8.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。 3.2样品应在105℃条件下干燥2h～4h，然后置于干燥器中，冷却至室温， 8.3称取0.2g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品

随同样品进行双份空白试验家电标准，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。

随同样品分析同类型含量相近的标准物质

称取3g混合熔剂（见6.1)于瓷堵埚（见7.6)中，加人试验用样品（见8.3），用细玻棒充分搅 ，再覆盖1g混合熔剂（见6.1），用一小片定量滤纸将细玻棒上沾的样品擦拭干净后放人均 瓷放人马弗炉（见7.3）中，由室温升至420℃，保温30min，再升温至710℃，1h后取 。

9. 3. 2熔块的浸取

调整体积至75mL左右， 血，置于控温电热板（ ，取下冷却，此为样品提取液。

9.3.3沉淀的过滤及洗涤

用滤纸（见6.11)将样品提取液（见9.3.2）采用倾泻法过滤，再用60℃80℃的碳酸钠溶 8)洗烧杯3次～4次、沉淀8次～10次，收集的滤液为滤液A，保留滤液A，可用于SO，含量的测

9.3.4沉淀的酸溶解和定容

用玻璃棒戳穿滤纸后，用25mL的60℃ 十3）（见6.6）将沉淀溶解于原烧杯，并 用60℃～80℃盐酸溶液（5十95）（见6.7）把滤纸洗至白色，将盖上表面皿的烧杯放至控温电热板（见 7.4）上加热至沸。冷却后，将溶液移入100mL

9.3.5样品溶液的稀释

根据被测元素的含量高低，分取5.00mL～25.0mL样品溶液（见9.3.4)置于50mL容量瓶中，用 王水溶液（1十9）（见6.4）稀释至刻度，播匀，此为样品测定溶液

9.4.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见附录B表B.1)，仪器启动后至少稳定30min。 9.4.2建立分析方法，选择元素和波长（参见附录B表B.2)，编制样品分析表。分别测定多元素混合校 准溶液系列（见6.10）、空白试验溶液（见9.1)、验证试验溶液（见9.2）、样品测定溶液（见9.3.5)中待测 元素的谱线强度。 9.4.3校准曲线绘制：以多元素混合校准溶液系列（见6.10)待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素 谱线强度为纵坐标，建立校准曲线。校准曲线每点数据至少采集3次，取平均值。 9.4.4从校准曲线上查得样品测定溶液（见9.3.5)中待测元索的质量浓度。 94.5两次测定间隔用王水溶液（5+95）（见6.5）清洗系统

样品中各待测元素以质量分数w（B)计，以%”表示，按下式计算：

mV1X10000 式中： P 样品测定溶液（见9.3.5)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白试验溶液（见9.1)中待测元索的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。 样品溶液（见9.3.4)的总体积，单位为毫升（mL）； V 样品测定溶液（见9.3.5)的体积，单位为毫升（mL）； m 试验用样品（见8.3）的质量，单位为克（g）； V1 分取样品溶液（见9.3.4)的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果按GB/T14505表示为：×X.X×%.×.××%.0.XX×%.0.0X×%

11.1按GB/T6379.2规定的方法，确定混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石 中的锶、锁、钙、镁、铁、铝含量的重复性和再现性（即方法精密度)统计结果见表3和参见附录C相关部分。 11.2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r） 的情况不超过5%。重复性限（r）按表3所列方程式计算。 11.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3所列方程式计算。

表3混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中 锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的方法精密度

注：精密度是依据GB/T6379.2，由10家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计 别除离群值后计算得到。

按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发 法测定锶矿石中锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果 录C相关部分

13.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%30%的平行试验（当样品数量不超过5个时，应 进行100%的平行试验）和1个或2个同矿种标准物质验证试验。 13.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检查， 以避免杂质影响标准溶液的准确度。新配制的标准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并 定期检查其稳定性。 13.3由于熔矿时瓷埚易被熔剂腐蚀，建议仅使用一次，以保证结果的准确性。 13.4熔矿温度应控制在680℃～720℃范围内，温度过低会使熔矿不完全，而温度过高会使熔块粘璃 难以提取，瓷埚腐蚀严重导致空白较高。 13.5试验用样品最小称样量为0.2g，最小稀释体积为200mL，在样品测定溶液被测元素含量满足方 法检出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品测定溶液的基体效应。 13.6分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确 校正。 13.7校准曲线一次拟合的相关系数大于或等于0.9995。

13.8可通过在样品溶液稀释过程中加入合适的内标以提高测量精度，减少稀释误差

DZ/T 0393. 12021

标准储备溶液应使用能密封的硬质玻璃瓶或聚丙烯瓶储

A1锶标准储备溶液[p(Sr)=1.000mg/mL

附录A (资料性） 单元素标准储备溶液的配制

准确称取0.1183g（按氧化锶纯度99.99%计)经120℃干燥2h的高纯氧化锶（SrO)，置于烧杯中 水润湿，加人20mL盐酸（1十1)，盖上表面血加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀 度，摇匀。

A.2标准储备溶液［p(Ba)=1.000mg/mL

准确称取0.1437g（按碳酸钡纯度99.99%计)经105℃干燥2h的高纯碳酸钡（BaCO，）， 中，少量水润湿，加入10mL盐酸(1十1)，盖上表面血加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶 稀释至刻度，摇匀。

A.3钙标准储备溶液p(Ca)=10.000mg/ml

准确称取2.4987g经200℃土10℃干燥4h的碳酸钙纯度标准物质GBW（E)060080（CaCO3，纯 度99.97%），置于烧杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸（1十1)至溶解。将溶液移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，播匀，

A.4镁标准储备溶液［p(Mg)=10.000mg/ml

准确称取1.6591g经750℃灼烧2h的氧化镁纯度标准物质GBW（E）060317（MgO，纯度 99.95%），置于烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加人20mL盐酸(1十1)微热溶解。将溶液移人100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确称取1.0001g高纯金属铁标准物质GBW01402f(Fe，纯度99.986%），置于烧杯中，加入10mL 盐酸（1+1)，加热至溶解。冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

准确称取1.0000g（接铝纯度99.99%计）高纯铝（A1)，置于烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加入20mL 盐酸（1十1）及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。

表B.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件

表B.2分析谱线波长

附录C (资料性） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

样品中锶含一的重复性限与再现性限及分析方

表C.2锶矿石样品中钡含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果

混凝土标准规范范本表C.3锶矿石样品中钙含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

表C.4锶矿石样品中镁含一的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果

表C.4锶矿石样品中镁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

石样品铁含量的重复性限与再现性限及分析方法

表C.5锶矿石样品铁含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

脚手架标准规范范本矿石样品中铝含一的重复性限与再现性限及分析

表C.6锶矿石样品中铝含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续）

[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析 [21《岩石矿物分析》编委会，岩石矿物分析：第三分册，第四版，北京：地质出版社，2011